Bevezetés
A tiszta vasot az anyagtudományban gyakran használják referencia- és vizsgálati anyagként. Jól ismert termofizikai és kohászati tulajdonságai alkalmassá teszik mérési módszerek validálására, valamint a mikroszerkezet, a mágnesesség és a hőviselkedés közötti összefüggések vizsgálatára.
A hőmérséklettől függő Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás (Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp) mellett különösen érdekes a Curie-hőmérsékleten bekövetkező ferromágneses-paramágneses átmenet. Ez az átalakulás befolyásolja a vas termofizikai viselkedését, és jellegzetes hatásként jelenik meg a hőkapacitás-görbén.
Az STA 509 Jupiter® DSC-TGA-val egyidejűleg rögzíti a hő- és gravimetrikus jeleket. Mágneses berendezéssel kombinálva lehetővé teszia Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp pontos meghatározását és a tiszta vas Curie-átalakulásának egyértelmű kimutatását a TGA-jelből egyetlen mérés során.
Kísérleti és mérési feltételek
A méréseket egy vasmintán végeztük az STA 509 Jupiter® készülékkel argon atmoszférában. A fajlagos hőkapacitást DSCFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-elemzéssel határoztuk meg, miközben párhuzamosan rögzítettük a TGA-jelet. A Curie-átalakulás kimutatásához mágneses berendezést használtunk.
1. táblázat: STA mérési paraméterek
| Paraméter | Feltétel |
|---|---|
| Mérőműszer | STA 509 Jupiter® |
| Mérőfej | S típusú TGA/DSC |
| Kemence | Ródium |
| Tégely | Pt/Rh tégely fedéllel ésAl2O3 béléssel |
| Környezet | Ar OTS®-val, 70 ml/min |
| Hőmérsékletprogram |
|
| Minta tömege | 121,871 mg |
| Kalibrációs etalon | Zafír, 55,203 mg |
A fajlagos hőkapacitás értékelése
A fajlagos hőkapacitást (Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp) összehasonlító módszerrel, referenciaanyag felhasználásával határozzák meg, amint azt például a DIN EN ISO 11357 szabvány leírja. Az értékeléshez három különálló mérésre van szükség: egy alapmérésre, egy etalonanyag mérésére és a minta mérésére.
A reprodukálható alapérték- és zafírmérések elengedhetetlenek, mivel ezek képezik az alapját a későbbi számításoknak. Ezen adatsorokból nyerhető ki a vizsgált anyag hőmérsékletfüggőFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-értéke. Az eredmény alapot nyújt az anyag jellemzéséhez, és felhasználható bemeneti paraméterként további termofizikai számításokhoz.
Ezzel párhuzamosan a mérést a mágneses berendezéssel is elvégzik. A TGA- és a DSC-jelek kombinációja különösen egyértelmű és jól alátámasztott képet ad a mágneses átalakulásról.
Eredmények és megbeszélés
A tiszta vas mért fajlagos hőkapacitása kezdetben a várt folyamatos növekedést mutatja. Körülbelül 700 °C-ig a kísérleti értékek nagyon jól egyeznek a szakirodalmi adatokkal. Ez megerősíti acp-érték meghatározásának minőségét, valamint az STA 509 Jupiter® alkalmasságát fémes anyagok termofizikai méréseire.
A Curie-átalakulás tartományában acp- görbe egy jellegzetes hatást mutat, amelyet a vas ferromágneses-paramágneses átmenetének tulajdonítanak. A csúcshőmérséklet körülbelül 771 °C. Egy további átalakulási jelenség, az α-Fe → γ-Fe szilárd fázisú átalakulás, 918 °C-on figyelhető meg. Ez a másodrendű FázisátmenetekA fázisátalakulás (vagy fázisváltás) kifejezést leggyakrabban a szilárd, folyékony és gáz halmazállapotok közötti átmenetek leírására használják.fázisátmenet a hőkapacitás-görbe kifejezett változását eredményezi, és lehetővé teszi az átalakulási hőmérséklet meghatározását.
Független Curie-pont-meghatározás TGA-val
A TGA-görbét acp-méréssel egyidejűleg rögzítették mágneses berendezés segítségével. Ferromágneses állapotban a tiszta vas kölcsönhatásba lép a rá ható mágneses mezővel. A Curie-hőmérsékleten a vas paramágneses állapotba vált, és a mintára ható mágneses erő hirtelen megváltozik. Ennek következtében a TGA-görbe látszólagos tömegnövekedést mutat.
Ezt a jelet nem valódi tömegváltozás okozza. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet alatt a mintát a mágnes vonzza. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet felett a vas elveszíti ferromágneses tulajdonságait; a kiegészítő erő már nem hat a mintára, és ez a TGA-jel változásaként jelenik meg.
A jellegzetes TGA-jel hőmérséklete nagyon jól korrelál acp-görbe Curie-átalakulásával. A mágneses felállítás ezért független megerősítést nyújt a mágneses fázisátmenetről. Mágneses mező hiányában a vizsgált hőmérsékleti tartományban nem várható jelentős tömegváltozás, mivel a mintát gázzáró rendszerben, inert atmoszférában mérik, kizárva ezzel az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációval kapcsolatos vagy egyéb tömegváltozást okozó folyamatokat.
A legfontosabb mérési eredmények
A párhuzamosan mértcp- és TGA-jelek lehetővé teszik a tiszta vas mágneses és szerkezeti átalakulásainak megbízható értelmezését.
Irodalmi megállapodás
Curie-átalakulás
Szilárdtest-átalakulás
Következtetés
A vas vizsgálata bizonyítja, hogy az STA 509 Jupiter® megbízhatóan és pontosan képes meghatározni a fajlagos hőkapacitást. A mértcp-értékek nagyon jól egyeznek a szakirodalmi adatokkal. Ezen felül a Curie-átalakulás egyidejűleg kimutatható acp-görbén, valamint a mágneses berendezés segítségével a TGA-görbén is.
A TGA-jel jellegzetes emelkedése a Curie-hőmérsékleten szorosan korrelál a hőkapacitás-görbében megfigyelhető átalakulási hatással. Ez az egyezés két független jelszinten is láthatóvá teszi a mágneses átalakulást, és megerősíti az értelmezés megbízhatóságát.
Az anyagjellemzéshez egy megfelelő mérési felállítás lehetővé teszi a hő- és mágneses eredetű hatások egy kísérletben történő vizsgálatát. Ez különösen fontos a vasalapú anyagok és a mágneses átalakulások elemzése esetében.
Hivatkozások
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® szoftver, „cp Standard – Pure Iron”, 2006-ban rögzített referenciaadatok, elérhető a Proteus® oldalon 2026. június 11-én, 9.9.0-s verzió, Selb, Németország.
Kapcsolódó eszközök
Fedezze fel az STA 509 „ Jupiter® ” műszercsaládot, amely az anyagjellemzés során egyidejű DSC- és TGA-mérések elvégzésére szolgál.
Letöltés
Töltse le a 457. számú alkalmazási útmutatót a mérés teljes leírásához, a mérési paraméterekhez, aCP- és TGA-görbékhez, valamint a hivatkozási információkhoz.
Kapcsolódó alkalmazási dokumentáció
További szakirodalom a fémek és ötvözetek egyidejű hőelemzéséről.
