Едно измерване, два сигнала: определяне на cp и откриване на Кюри при желязо с помощта на STA 509 Jupiter

Въведение

Чистото желязо често се използва като еталон и тестов материал в науката за материалите. Благодарение на добре известните си термофизични и металургични свойства то е подходящо за валидиране на методи за измерване и за изследване на взаимовръзките между микроструктурата, магнетизма и термичното поведение.

Освен температурно-зависимата специфична топлинна мощност (_{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp}), особен интерес представлява феромагнитно-парамагнитният преход при температурата на Кюри. Това превръщане влияе върху термофизичното поведение на желязото и се проявява като характерен ефект в кривата на топлинната мощност.

Jupiter^® STA 509 събира едновременно термични и гравиметрични сигнали чрез DSC-TGA. В комбинация с магнитна система той позволява точно определяне_{на Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} и ясно откриване на прехода на Кюри при чистото желязо от TGA сигнала в рамките на едно измерване.

Детайлен изглед на пещта STA, оборудвана с магнитна система, използвана за откриване на точката на Кюри. — Пещ STA с магнитна система

Условия за експеримента и измерването

Измерванията бяха проведени върху проба от желязо с уреда STA 509 Jupiter^® в атмосфера от аргон. Специфичната топлинна мощност беше определена чрез DSC_{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} анализ, като паралелно с това беше регистриран сигналът от TGA. За откриване на прехода на Кюри беше използвана магнитна система.

Таблица 1: Параметри на измерването с STA

Параметър	Условие
Уред	STA 509 `Jupiter^®`
Измервателна глава	Тип S TGA/DSC
Пещ	Родий
Тигел	Тигел от Pt/Rh с капак и облицовка_{от Al₂O₃}
Атмосфера	Ар с `OTS^®`, 70 мл/мин
Температурна програма	Изотерма при 25 °C в продължение на 10 минути Динамичен сегмент: от стайна температура до 1050 °C със скорост 10 K/min Изотерма при 1050 °C за 10 мин
Маса на пробата	121,871 mg
Калибрационен стандарт	Сапфир, 55,203 mg

Оценка на специфичната топлинна мощност

Специфичната топлинна мощност,_{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp}, се определя чрез сравнителен метод с използване на еталонен материал, както е описано, например, в DIN EN ISO 11357. Оценката изисква три отделни измервания: базово измерване, измерване на еталонния материал и измерване на пробата.

Възпроизводимите измервания на базовата линия и на сапфира са от съществено значение, тъй като те съставляват основата за последващото изчисление. От тези набори от данни се получава зависимата от температурата стойност_{на Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} за изследвания материал. Резултатът предоставя основа за характеризиране на материала и може да се използва като входен параметър за по-нататъшни термофизични изчисления.

c_{p} = \frac{signal difference (sample - baseline)}{sample mass \cdot heating rate \cdot sensitivity}

В същото време измерването се извършва с помощта на магнитна апаратура. Комбинацията от сигналите от ТГА и ДСК осигурява особено ясно и добре подкрепено от данни установяване на магнитната трансформация.

Температурно-зависима крива на cp за чисто желязо (в синьо), литературни стойности на cp (в червено) и крива на ТГА (в зелено), показваща прехода на Кюри и превръщането на алфа-желязо в гама-желязо. — Крива_{на cp} в зависимост от температурата (в синьо), литературни стойности_{на cp} [1] (в червено), крива на ТГА (в зелено).

Резултати и обсъждане

Измерената специфична топлина на чистото желязо първоначално показва очакваното непрекъснато нарастване. До приблизително 700 °C експерименталните стойности съвпадат много добре с данните от литературата. Това потвърждава качеството на определянето_{на cp} и пригодността на STA 509 Jupiter^® за термофизични измервания на метални материали.

В диапазона на трансформацията на Кюри кривата_{на cp} показва характерен ефект, който се приписва на феромагнитно-парамагнитния преход на желязото. Максималната температура е приблизително 771 °C. Още един ефект на трансформация – трансформацията в твърдо състояние α-Fe → γ-Fe – е видим при 918 °C. Този фазов преход от втори ред предизвиква изразена промяна в кривата на топлинния капацитет и позволява определянето на температурата на трансформация.

Независимо откриване на радиация от курий чрез ТГА

TGA-кривата беше регистрирана едновременно с измерването_{на cp} чрез магнитна апаратура. В феромагнитно състояние чистото желязо взаимодейства с приложеното магнитно поле. При температурата на Кюри желязото преминава в парамагнитно състояние и магнитно-индуцираната сила, действаща върху пробата, се променя рязко. Вследствие на това TGA-кривата показва привидно увеличение на масата.

Този сигнал не се дължи на реална промяна в масата. Под температурата на Кюри пробата се привлича от магнита. Над температурата на Кюри желязото губи своите феромагнитни свойства; допълнителната сила вече не действа върху пробата и се регистрира като промяна в сигнала на TGA.

Температурата на характерния сигнал от ТГА корелира много добре с прехода на Кюри в кривата_cp. Следователно магнитната конфигурация осигурява независимо потвърждение на магнитния фазов преход. Без магнитно поле не се очаква значителна промяна в масата в изследвания температурен диапазон, тъй като пробата се измерва в газонепроницаема система в инертна атмосфера, което изключва процеси, свързани с окисляване или други процеси, променящи масата.

Основни резултати от измерванията

Едновременните_cp и TGA сигнали позволяват надеждна интерпретация на магнитните и структурните промени в чистото желязо.

Споразумение за литературата

Измерените данни_{за cp} съвпадат много добре със стойностите от литературата до приблизително 700 °C.

Преобразуване на Кюри

Феромагнитно-парамагнитният преход се регистрира при приблизително 771 °C в сигналите от циклопероксиметрията (_cp ) и термогравиметрията (TGA).

Твърдофазна трансформация

Превръщането α-Fe → γ-Fe се проявява като ясно изразен_cp- ефект при 918 °C.

Заключение

Изследването на желязото показва, че STA 509 Jupiter^® може да определя специфичната топлинна способност надеждно и точно. Измерените стойности_{на cp} съвпадат много добре с данните от литературата. Освен това трансформацията на Кюри се регистрира едновременно в кривата_{на cp} и, при използване на магнитна конфигурация, в кривата на ТГА.

Характерното увеличение на TGA сигнала при температурата на Кюри е в тясна корелация с ефекта на трансформацията в кривата на топлинната мощност. Това съответствие прави магнитната трансформация видима на две независими нива на сигнала и засилва увереността в интерпретацията.

За характеризиране на материалите подходяща измервателна конфигурация позволява термичните и магнитно индуцираните ефекти да бъдат изследвани в един експеримент. Това е особено важно за материалите на желязна основа и за анализа на магнитните трансформации.

Източници

[1] „ NETZSCH-Gerätebau GmbH“: NETZSCH Proteus^® софтуер, „cp Standard – Pure Iron“, референтни данни, съхранени през 2006 г., достъпни чрез Proteus^® на 11 юни 2026 г., версия 9.9.0, Селб, Германия.

Свързани устройства

Запознайте се със серията инструменти STA 509 „ Jupiter^® “ за едновременни DSC и TGA измервания при характеризиране на материали.

STA 509 Jupiter^® Classic
Най-добро съотношение цена/производителност
- RT до 1600 °C
- SiC пещ
- Разделителна способност на везната: 0,1 μg
- Опционален ASC с 20 позиции
STA 509 Jupiter^® Select
Съобразено с вашите нужди
- от -150 до 2400 °C
- Избор от 12 различни пещи
- Разделителна способност на везната: 0,1 μg
- Опционално 20-позиционен ASC или^втора пещ
STA 509 Jupiter^® Supreme
Уред за максимална производителност
- от -150 °C до 2000 °C
- Избор от 9 различни пещи
- Разделителна способност на везната: 0,025 μg
- Опционален ASC с 20 позиции или^втора пещ
STA 319 Jupiter^®
Осигуряване на достъп до едновременен термичен анализ
- RT (10 °C) до 1025 °C/1100 °C при пробата
- Пещ Robus с бързо нагряване и охлаждане
- Разделителна способност на везната: 20 ng
- Опционален ASC с 204 позиции

Изтегли

Изтеглете приложение № 457, за да видите пълното описание на измерването, измервателните параметри, кривите_{на CP} и TGA, както и справочната информация.