Inleiding
Zuiver ijzer wordt in de materiaalkunde vaak gebruikt als referentie- en testmateriaal. Dankzij zijn bekende thermofysische en metallurgische eigenschappen is het geschikt voor het valideren van meetmethoden en voor het onderzoeken van correlaties tussen microstructuur, magnetisme en thermisch gedrag.
Naast de temperatuurafhankelijke Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit,Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp, is de ferromagnetisch-paramagnetische overgang bij de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur van bijzonder belang. Deze transformatie beïnvloedt het thermofysische gedrag van ijzer en komt tot uiting als een karakteristiek effect in de warmtecapaciteitscurve.
De STA 509- Jupiter® e registreert gelijktijdig thermische en gravimetrische signalen via DSC-TGA. In combinatie met een magnetische opstelling maakt dit toestel een nauwkeurige bepalingvan Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp mogelijk, evenals een duidelijke detectie van de Curie-overgang van zuiver ijzer aan de hand van het TGA-signaal binnen één enkele meting.
Proef- en meetomstandigheden
De metingen werden uitgevoerd op een ijzermonster met behulp van de STA 509- Jupiter®, onder argon. De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit werd bepaald door middel vanDSC-Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp- analyse, terwijl het TGA-signaal parallel daaraan werd geregistreerd. Er werd gebruikgemaakt van een magnetische opstelling om de Curie-transformatie te detecteren.
Tabel 1: STA-meetparameters
| Parameter | Voorwaarde |
|---|---|
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
| Meetkop | Type S TGA/DSC |
| Oven | Rhodium |
| Smeltkroes | Pt/Rh-smeltkroes met deksel enAl₂O₃ -voering |
| Atmosfeer | Ar met OTS®, 70 ml/min |
| Temperatuurprogramma |
|
| Massa van het monster | 121,871 mg |
| Kalibratiestandaard | Saffier, 55,203 mg |
Beoordeling van de specifieke warmtecapaciteit
De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit,Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp, wordt bepaald aan de hand van een vergelijkende methode waarbij gebruik wordt gemaakt van een referentiemateriaal, zoals bijvoorbeeld beschreven in DIN EN ISO 11357. Voor de evaluatie zijn drie afzonderlijke metingen vereist: een basislijn, een standaardmateriaal en het monster.
Reproduceerbare referentiemetingen en saffiermetingen zijn essentieel, omdat deze de basis vormen voor de daaropvolgende berekening. Uit deze gegevenssets wordt de temperatuurafhankelijkeSpecifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-waarde van het onderzochte materiaal verkregen. Het resultaat biedt een basis voor materiaalkarakterisering en kan worden gebruikt als invoerparameter voor verdere thermofysische berekeningen.
Tegelijkertijd wordt de meting uitgevoerd met de magnetische opstelling. De combinatie van TGA- en DSC-signalen zorgt voor een bijzonder duidelijke en goed onderbouwde vaststelling van de magnetische transformatie.
Resultaten en bespreking
De gemeten Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van zuiver ijzer vertoont aanvankelijk de verwachte continue stijging. Tot ongeveer 700 °C komen de experimentele waarden zeer goed overeen met de literatuurgegevens. Dit bevestigt de kwaliteit van decp-bepaling en de geschiktheid van het STA 509- Jupiter® um voor thermofysische metingen aan metalen materialen.
In het bereik van de Curie-transformatie vertoont decp-curve een karakteristiek effect dat wordt toegeschreven aan de ferromagnetisch-paramagnetische overgang van ijzer. De piektemperatuur bedraagt ongeveer 771 °C. Een ander transformatie-effect, de vastestoftransformatie α-Fe → γ-Fe, is zichtbaar bij 918 °C. Deze FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang van de tweede orde veroorzaakt een uitgesproken verandering in de warmtecapaciteitscurve en maakt het mogelijk de transformatietemperatuur te bepalen.
Onafhankelijke detectie van Curie door middel van TGA
De TGA-curve werd gelijktijdig met decp-meting geregistreerd met behulp van een magnetische opstelling. In de ferromagnetische toestand staat zuiver ijzer in wisselwerking met het aangelegde magnetische veld. Bij de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur gaat ijzer over in de paramagnetische toestand en verandert de magnetisch geïnduceerde kracht die op het monster inwerkt abrupt. De TGA-curve vertoont bijgevolg een schijnbare massatoename.
Dit signaal wordt niet veroorzaakt door een daadwerkelijke massaverandering. Onder de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur wordt het monster door de magneet aangetrokken. Boven de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur verliest ijzer zijn ferromagnetische eigenschappen; de extra kracht werkt niet langer in op het monster en wordt geregistreerd als een verandering in het TGA-signaal.
De temperatuur van het karakteristieke TGA-signaal komt zeer goed overeen met de Curie-overgang in decp -curve. De magnetische opstelling biedt daarom een onafhankelijke bevestiging van de magnetische FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang. Zonder magnetisch veld wordt er in het onderzochte temperatuurbereik geen relevante massaverandering verwacht, aangezien het monster wordt gemeten in een gasdicht systeem onder een inerte atmosfeer, waardoor oxidatiegerelateerde of andere massaveranderende processen worden uitgesloten.
Belangrijkste meetresultaten
De gelijktijdigecp- en TGA-signalen maken een betrouwbare interpretatie van magnetische en structurele veranderingen in zuiver ijzer mogelijk.
Overeenkomst inzake literatuur
Curie-transformatie
Vaste-stoftransformatie
Conclusie
Uit het onderzoek naar ijzer blijkt dat de STA 509 Jupiter® de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit betrouwbaar en nauwkeurig kan bepalen. De gemetencp-waarden komen zeer goed overeen met de gegevens uit de literatuur. Bovendien wordt de Curie-transformatie gelijktijdig waargenomen in decp-curve en, met behulp van de magnetische opstelling, in de TGA-curve.
De karakteristieke toename van het TGA-signaal bij de Curie-temperatuur hangt nauw samen met het transformatie-effect in de warmtecapaciteitscurve. Deze overeenstemming maakt de magnetische transformatie zichtbaar op twee onafhankelijke signaalniveaus en versterkt het vertrouwen in de interpretatie.
Voor materiaalkarakterisering maakt een geschikte meetopstelling het mogelijk om thermische en magnetisch geïnduceerde effecten in één experiment te onderzoeken. Dit is met name relevant voor materialen op basis van ijzer en de analyse van magnetische transformaties.
Bronvermeldingen
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® software, „cp Standard – Pure Iron”, referentiegegevens opgeslagen in 2006, geraadpleegd via Proteus® op 11 juni 2026, versie 9.9.0, Selb, Duitsland.
Gerelateerde apparaten
Ontdek de STA 509- Jupiter® -instrumentenreeks voor gelijktijdige DSC- en TGA-metingen bij materiaalkarakterisering.
Downloaden
Download Application Note 457 voor de volledige beschrijving van de meting, de meetparameters, decp- en TGA-curves en referentie-informatie.
Gerelateerde toepassingsdocumentatie
Bekijk meer toepassingsdocumentatie over gelijktijdige thermische analyse van metalen en legeringen.
