Introdução
O ferro puro é frequentemente utilizado como material de referência e de ensaio na ciência dos materiais. Suas propriedades termofísicas e metalúrgicas bem conhecidas o tornam adequado para a validação de métodos de medição e para a investigação de correlações entre microestrutura, magnetismo e comportamento térmico.
Além da capacidade térmica específica dependente da temperatura,Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp, a transição ferromagnética-paramagnética na temperatura de Curie reveste-se de particular interesse. Essa transformação afeta o comportamento termofísico do ferro e se manifesta como um efeito característico na curva de capacidade térmica.
O STA 509 Jupiter® adquire simultaneamente sinais térmicos e gravimétricos por meio de DSC-TGA. Combinado com um arranjo magnético, ele permite a determinação precisada Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp e a detecção clara da transformação de Curie do ferro puro a partir do sinal de TGA em uma única medição.
Condições do experimento e de medição
As medições foram realizadas em uma amostra de ferro utilizando o Jupiter® STA 509 sob argônio. A capacidade térmica específica foi determinada por meio da avaliaçãodo Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp por DSC, enquanto o sinal de TGA era registrado em paralelo. Utilizou-se um arranjo magnético para detectar a transformação de Curie.
Tabela 1: Parâmetros de medição do STA
| Parâmetro | Condição |
|---|---|
| Instrumento | STA 509 Jupiter® |
| Cabeçote de medição | Tipo S TGA/DSC |
| Forno | Ródio |
| Cadinho | Crisol de Pt/Rh com tampa e revestimento deAl₂O₃ |
| Atmosfera | Ar com OTS®, 70 ml/min |
| Programa de temperatura |
|
| Massa da amostra | 121,871 mg |
| Padrão de calibração | Safira, 55,203 mg |
Avaliação da Capacidade Térmica Específica
A capacidade térmica específica,Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp, é determinada por um método comparativo utilizando um material de referência, conforme descrito, por exemplo, na norma DIN EN ISO 11357. A avaliação requer três medições distintas: uma linha de base, um material padrão e a amostra.
É essencial que as medições da linha de base e da safira sejam reproduzíveis, pois elas constituem a base para o cálculo subsequente. A partir desses conjuntos de dados, obtém-se o valorde Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp dependente da temperatura do material investigado. O resultado fornece uma base para a caracterização do material e pode ser utilizado como parâmetro de entrada para cálculos termofísicos adicionais.
Ao mesmo tempo, a medição é realizada com o sistema magnético. A combinação dos sinais de TGA e DSC proporciona uma detecção particularmente clara e bem fundamentada da transformação magnética.
Resultados e Discussão
A capacidade térmica específica medida do ferro puro apresenta inicialmente o aumento contínuo esperado. Até aproximadamente 700 °C, os valores experimentais concordam muito bem com os dados da literatura. Isso confirma a qualidade da determinaçãoda cp e a adequação do Jupiter® o STA 509 para medições termofísicas em materiais metálicos.
Na faixa da transformação de Curie, a curvade cp exibe um efeito característico atribuído à transição ferromagnética-paramagnética do ferro. A temperatura de pico é de aproximadamente 771 °C. Um outro efeito de transformação, a transformação no estado sólido α-Fe → γ-Fe, é visível a 918 °C. Essa Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase de segunda ordem produz uma alteração pronunciada na curva de capacidade térmica e permite a determinação da temperatura de transformação.
Detecção independente de Curie por TGA
A curva de TGA foi registrada simultaneamente à mediçãode cp por meio de um arranjo magnético. No estado ferromagnético, o ferro puro interage com o campo magnético aplicado. Na temperatura de Curie, o ferro passa para o estado paramagnético e a força induzida magneticamente que atua sobre a amostra sofre uma mudança abrupta. Consequentemente, a curva de TGA apresenta um aparente aumento de massa.
Esse sinal não é causado por uma variação real de massa. Abaixo da temperatura de Curie, a amostra é atraída pelo ímã. Acima da temperatura de Curie, o ferro perde suas propriedades ferromagnéticas; a força adicional deixa de atuar sobre a amostra e é registrada como uma variação no sinal de TGA.
A temperatura do sinal característico da TGA apresenta uma excelente correlação com a transformação de Curie na curvacp. A configuração magnética fornece, portanto, uma confirmação independente da Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase magnética. Sem um campo magnético, não se espera nenhuma alteração relevante na massa na faixa de temperatura investigada, pois a amostra é medida em um sistema estanque ao gás sob atmosfera inerte, o que exclui processos relacionados à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação ou outros processos que alterem a massa.
Principais resultados das medições
Os sinais simultâneosde cp e TGA permitem uma interpretação confiável das transformações magnéticas e estruturais no ferro puro.
Acordo de literatura
Transformação de Curie
Transformação no estado sólido
Conclusão
A investigação do ferro demonstra que o STA 509 Jupiter® é capaz de determinar a capacidade térmica específica de forma confiável e precisa. Os valoresde cp medidos correspondem muito bem aos dados da literatura. Além disso, a transformação de Curie é detectada simultaneamente na curvade cp e, com o arranjo magnético, na curva de TGA.
O aumento característico no sinal de TGA na temperatura de Curie apresenta estreita correlação com o efeito da transformação na curva de capacidade térmica. Essa concordância torna a transformação magnética visível em dois níveis de sinal independentes e reforça a confiança na interpretação.
Para a caracterização de materiais, uma configuração de medição adequada permite que efeitos térmicos e induzidos magneticamente sejam investigados em um único experimento. Isso é particularmente relevante para materiais à base de ferro e para a análise de transformações magnéticas.
Referências
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Software da Proteus®, “cp Standard – Pure Iron”, dados de referência armazenados em 2006, acessados por meio do site Proteus® em 11 de junho de 2026, versão 9.9.0, Selb, Alemanha.
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Literatura técnica relacionada
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