Satu Pengukuran, Dua Sinyal: Penentuan cp dan Deteksi Curie pada Besi dengan STA 509 Jupiter

Pendahuluan

Besi murni sering digunakan sebagai bahan acuan dan bahan uji dalam ilmu material. Sifat-sifat termofisika dan metalurginya yang sudah dikenal luas menjadikannya cocok untuk memvalidasi metode pengukuran serta menyelidiki korelasi antara mikrostruktur, magnetisme, dan perilaku termal.

Selain Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik yang bergantung pada suhu (_{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp}), transisi feromagnetik-paramagnetik pada Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie juga menjadi fokus khusus. Transformasi ini memengaruhi perilaku termofisik besi dan muncul sebagai efek khas pada kurva kapasitas panas.

Jupiter^® STA 509 secara bersamaan merekam sinyal termal dan gravimetrik melalui DSC-TGA. Dikombinasikan dengan pengaturan magnetik, alat ini memungkinkan penentuan_{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} yang presisi serta deteksi yang jelas terhadap transisi Curie pada besi murni dari sinyal TGA dalam satu pengukuran.

Tampilan dekat tungku STA yang dilengkapi dengan perangkat magnetik yang digunakan untuk deteksi titik Curie. — Tungku STA dengan sistem magnetik

Kondisi Percobaan dan Pengukuran

Pengukuran dilakukan pada sampel besi menggunakan alat STA 509 Jupiter^® di bawah atmosfer argon. Kapasitas panas jenis ditentukan melalui evaluasi DSC_{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp}, sementara sinyal TGA direkam secara paralel. Sebuah pengaturan magnetik digunakan untuk mendeteksi transformasi Curie.

Tabel 1: Parameter pengukuran STA

Parameter	Kondisi
Instrumen	STA 509 `Jupiter^®`
Kepala pengukur	Tipe S TGA/DSC
Tungku	Rhodium
Cawan pelebur	Cawan Pt/Rh dengan tutup dan lapisan_Al₂O₃
Atmosfer	Ar dengan `OTS^®`, 70 ml/menit
Program suhu	Isoterm pada 25°C selama 10 menit Segmen dinamis: dari suhu kamar (RT) hingga 1050 °C dengan laju kenaikan 10 K/menit Isoterm pada 1050 °C selama 10 menit
Massa sampel	121,871 mg
Standar kalibrasi	Safir, 55,203 mg

Evaluasi Kapasitas Panas Jenis

Kapasitas panas jenis,_{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp}, ditentukan dengan metode komparatif menggunakan bahan acuan, sebagaimana dijelaskan, misalnya, dalam DIN EN ISO 11357. Evaluasi ini memerlukan tiga pengukuran terpisah: pengukuran dasar, bahan standar, dan sampel.

Pengukuran garis dasar dan safir yang dapat direproduksi sangat penting karena keduanya menjadi dasar perhitungan selanjutnya. Dari kumpulan data ini, diperoleh nilai_{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} yang bergantung pada suhu dari bahan yang diteliti. Hasil ini menjadi dasar untuk karakterisasi bahan dan dapat digunakan sebagai parameter masukan untuk perhitungan termofisika lebih lanjut.

c_{p} = \frac{signal difference (sample - baseline)}{sample mass \cdot heating rate \cdot sensitivity}

Pada saat yang sama, pengukuran dilakukan dengan menggunakan perangkat magnetik. Kombinasi sinyal TGA dan DSC memungkinkan deteksi transformasi magnetik yang sangat jelas dan didukung dengan baik.

Kurva cp yang bergantung pada suhu dari besi murni ditampilkan dalam warna biru, nilai cp dari literatur dalam warna merah, dan kurva TGA dalam warna hijau yang menunjukkan transisi Curie serta transformasi dari besi alfa menjadi besi gamma. — Kurva_cp yang bergantung pada suhu (biru), nilai_cp menurut literatur [1] (merah), kurva TGA (hijau).

Hasil dan Pembahasan

Kapasitas panas jenis besi murni yang diukur pada awalnya menunjukkan peningkatan berkelanjutan seperti yang diharapkan. Hingga sekitar 700°C, nilai-nilai eksperimental sangat sesuai dengan data literatur. Hal ini menegaskan kualitas penentuan_cp serta kesesuaian STA 509 Jupiter^® untuk pengukuran termofisika pada bahan logam.

Pada rentang transformasi Curie, kurva_cp menunjukkan efek khas yang dikaitkan dengan transisi feromagnetik-paramagnetik besi. Suhu puncaknya sekitar 771°C. Efek transformasi lainnya, yaitu transformasi dalam keadaan padat α-Fe → γ-Fe, terlihat pada 918°C. Transisi fasa orde kedua ini menghasilkan perubahan yang mencolok pada kurva kapasitas panas dan memungkinkan penentuan suhu transformasi.

Deteksi Curie Secara Mandiri dengan TGA

Kurva TGA direkam secara bersamaan dengan pengukuran_cp menggunakan perangkat magnetik. Dalam keadaan feromagnetik, besi murni berinteraksi dengan medan magnet yang diterapkan. Pada Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, besi berubah ke keadaan paramagnetik dan gaya yang diinduksi secara magnetik yang bekerja pada sampel berubah secara tiba-tiba. Akibatnya, kurva TGA menunjukkan peningkatan massa yang tampak.

Sinyal ini tidak disebabkan oleh perubahan massa yang sebenarnya. Di bawah Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, sampel ditarik oleh magnet. Di atas Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, besi kehilangan sifat feromagnetiknya; gaya tambahan tersebut tidak lagi bekerja pada sampel dan tercatat sebagai perubahan pada sinyal TGA.

Suhu sinyal TGA yang khas berkorelasi sangat baik dengan transformasi Curie pada kurva_cp. Oleh karena itu, pengaturan magnetik ini memberikan konfirmasi independen terhadap Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase magnetik. Tanpa medan magnet, tidak diharapkan terjadi perubahan massa yang signifikan dalam rentang suhu yang diteliti karena sampel diukur dalam sistem kedap gas di bawah atmosfer inert, sehingga mengesampingkan proses yang berkaitan dengan OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi atau proses lain yang menyebabkan perubahan massa.

Hasil Pengukuran Utama

Sinyal_cp dan TGA yang terjadi secara bersamaan mendukung interpretasi yang meyakinkan terhadap transformasi magnetik dan struktural pada besi murni.

Kesepakatan mengenai karya sastra

Data_cp yang diukur sangat sesuai dengan nilai-nilai yang tercantum dalam literatur hingga sekitar 700°C.

Transformasi Curie

Transisi feromagnetik-paramagnetik terdeteksi pada suhu sekitar 771°C dalam sinyal_cp dan TGA.

Transformasi keadaan padat

Transformasi α-Fe → γ-Fe terlihat sebagai efek_cp yang jelas pada suhu 918°C.

Kesimpulan

Penelitian mengenai besi menunjukkan bahwa STA 509 Jupiter^® dapat menentukan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik secara andal dan akurat. Nilai_cp yang diukur sangat sesuai dengan data dalam literatur. Selain itu, transformasi Curie terdeteksi secara bersamaan pada kurva_cp dan, dengan pengaturan magnetik, pada kurva TGA.

Peningkatan karakteristik pada sinyal TGA pada Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie berkorelasi erat dengan efek transformasi pada kurva kapasitas panas. Kesesuaian ini membuat transformasi magnetik terlihat pada dua tingkat sinyal yang independen dan memperkuat keyakinan dalam interpretasi.

Untuk karakterisasi material, pengaturan pengukuran yang tepat memungkinkan efek termal dan efek yang diinduksi secara magnetik diselidiki dalam satu eksperimen. Hal ini sangat relevan untuk material berbasis besi dan analisis transformasi magnetik.

Daftar Pustaka

[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Perangkat lunak Proteus^®, “cp Standard – Pure Iron”, data referensi disimpan pada tahun 2006, diakses melalui Proteus^® pada tanggal 11 Juni 2026, versi 9.9.0, Selb, Jerman.

Perangkat Terkait

Jelajahi rangkaian instrumen STA 509 Jupiter^® untuk pengukuran DSC dan TGA secara bersamaan dalam karakterisasi material.

STA 509 Jupiter^® Classic
Rasio Harga/Kinerja Terbaik
- RT hingga 1600°C
- Tungku SiC
- Resolusi timbangan: 0,1 μg
- ASC 20 posisi opsional
STA 509 Jupiter^® Select
Disesuaikan dengan Kebutuhan Anda
- -150 hingga 2.400 °C
- Pilihan 12 jenis tungku yang berbeda
- Resolusi timbangan: 0,1 μg
- ASC 20 posisi atau tungku^kedua (opsional)
STA 509 Jupiter^® Supreme
Alat untuk Kinerja Terbaik
- -150°C hingga 2000°C
- Pilihan 9 jenis tungku yang berbeda
- Resolusi timbangan: 0,025 μg
- ASC 20 posisi atau tungku^kedua (opsional)
STA 319 Jupiter^®
Menyediakan Akses ke Analisis Termal Simultan
- RT (10°C) hingga 1025°C/1100°C pada sampel
- Tungku pemanasan dan pendinginan cepat Robus
- Resolusi timbangan: 20 ng
- ASC 204 posisi opsional

Unduh

Unduh Catatan Aplikasi 457 untuk mendapatkan penjelasan lengkap mengenai pengukuran, parameter pengukuran, kurva_CP dan TGA, serta informasi referensi.