O singură măsurătoare, două semnale: determinarea cp și detectarea punctului Curie pe fier cu ajutorul aparatului STA 509 Jupiter

Introducere

Fierul pur este utilizat frecvent ca material de referință și de testare în știința materialelor. Proprietățile sale termofizice și metalurgice binecunoscute îl fac potrivit pentru validarea metodelor de măsurare și pentru studierea corelațiilor dintre microstructură, magnetism și comportamentul termic.

Pe lângă capacitatea calorică specifică dependentă de temperatură,_{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp}, tranziția feromagnetică-paramagnetică la Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie prezintă un interes deosebit. Această transformare afectează comportamentul termofizic al fierului și apare ca un efect caracteristic în curba capacității calorice.

Jupiter^® ul STA 509 înregistrează simultan semnale termice și gravimetrice prin DSC-TGA. Combinat cu un sistem magnetic, acesta permite determinarea precisă_{a Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp} și detectarea clară a transformării Curie a fierului pur din semnalul TGA într-o singură măsurătoare.

Vedere detaliată a cuptorului STA echipat cu sistemul magnetic utilizat pentru detectarea punctului Curie. — Cuptor STA cu sistem magnetic

Condiții de experimentare și măsurare

Măsurătorile au fost efectuate pe o probă de fier cu ajutorul aparatului STA 509 Jupiter^®, în atmosferă de argon. Capacitatea termică specifică a fost determinată prin evaluarea_{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp} cu ajutorul DSC, în timp ce semnalul TGA a fost înregistrat în paralel. Pentru detectarea transformării Curie s-a utilizat un sistem magnetic.

Tabelul 1: Parametrii de măsurare STA

Parametru	Condiție
Instrument	STA 509 `Jupiter^®`
Cap de măsurare	Tipul S TGA/DSC
Cuptor	Rodiu
Creuzet	Creuzet din Pt/Rh cu capac și căptușeală_{din Al₂O₃}
Atmosferă	Ar cu `OTS^®`, 70 ml/min
Program de temperatură	Izotermă la 25 °C timp de 10 min Segment dinamic: de la temperatura camerei la 1050 °C cu o viteză de 10 K/min Izotermă la 1050 °C timp de 10 min
Masa probei	121,871 mg
Etalon de calibrare	Safir, 55,203 mg

Evaluarea capacității termice specifice

Capacitatea termică specifică,_{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp}, se determină printr-o metodă comparativă folosind un material de referință, așa cum este descris, de exemplu, în standardul DIN EN ISO 11357. Evaluarea necesită trei măsurători separate: o măsurătoare de referință, un material standard și proba.

Măsurătorile reproductibile ale valorii de referință și ale safirului sunt esențiale, deoarece constituie baza pentru calculul ulterior. Din aceste seturi de date se obține valoarea_{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp} dependentă de temperatură a materialului investigat. Rezultatul oferă o bază pentru caracterizarea materialului și poate fi utilizat ca parametru de intrare pentru calcule termofizice ulterioare.

c_{p} = \frac{signal difference (sample - baseline)}{sample mass \cdot heating rate \cdot sensitivity}

În același timp, măsurarea se efectuează cu ajutorul sistemului magnetic. Combinația dintre semnalele TGA și DSC permite o detectare deosebit de clară și bine fundamentată a transformării magnetice.

Curba cp dependentă de temperatură a fierului pur este reprezentată în albastru, valorile cp din literatura de specialitate în roșu, iar curba TGA în verde, evidențiind tranziția Curie și transformarea fierului alfa în fier gamma. — Curba_cp în funcție de temperatură (albastru), valorile_cp din literatura de specialitate [1] (roșu), curba TGA (verde).

Rezultate și discuții

Capacitatea termică specifică măsurată a fierului pur prezintă inițial creșterea continuă așteptată. Până la aproximativ 700 °C, valorile experimentale se potrivesc foarte bine cu datele din literatura de specialitate. Acest lucru confirmă calitatea determinării_cp și adecvarea aparatului STA 509 Jupiter^® pentru măsurători termofizice pe materiale metalice.

În intervalul transformării Curie, curba_cp prezintă un efect caracteristic atribuit tranziției feromagnetic-paramagnetică a fierului. Temperatura maximă este de aproximativ 771 °C. Un alt efect de transformare, transformarea în stare solidă α-Fe → γ-Fe, este vizibil la 918 °C. Această tranziție de fază de ordinul doi produce o schimbare pronunțată a curbei capacității termice și permite determinarea temperaturii de transformare.

Detectarea independentă a curiei prin TGA

Curba TGA a fost înregistrată simultan cu măsurarea_cp, folosind un sistem magnetic. În starea feromagnetică, fierul pur interacționează cu câmpul magnetic aplicat. La Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie, fierul trece în starea paramagnetică, iar forța indusă magnetic care acționează asupra probei se modifică brusc. În consecință, curba TGA prezintă o creștere aparentă a masei.

Acest semnal nu este cauzat de o schimbare reală a masei. Sub Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie, proba este atrasă de magnet. Peste Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie, fierul își pierde proprietățile feromagnetice; forța suplimentară nu mai acționează asupra probei și este înregistrată ca o modificare a semnalului TGA.

Temperatura semnalului TGA caracteristic se corelează foarte bine cu transformarea Curie din curba_cp. Prin urmare, configurația magnetică oferă o confirmare independentă a tranziției de fază magnetică. Fără un câmp magnetic, nu se așteaptă nicio schimbare relevantă de masă în intervalul de temperatură investigat, deoarece proba este măsurată într-un sistem etanș la gaze, în atmosferă inertă, excluzând procesele legate de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare sau alte procese care determină modificări de masă.

Rezultate cheie ale măsurătorilor

Semnalele_cp și TGA înregistrate simultan permit o interpretare fiabilă a transformărilor magnetice și structurale din fierul pur.

Acord privind literatura de specialitate

Datele_cp măsurate se potrivesc foarte bine cu valorile din literatura de specialitate până la aproximativ 700 °C.

Transformarea Curie

Tranziția feromagnetică-paramagnetică este detectată la aproximativ 771 °C în semnalele_cp și TGA.

Transformarea în stare solidă

Transformarea α-Fe → γ-Fe se manifestă sub forma unui efect_cp pronunțat la 918 °C.

Concluzie

Studiul asupra fierului demonstrează că aparatul STA 509 Jupiter^® poate determina capacitatea termică specifică în mod fiabil și precis. Valorile_cp măsurate se potrivesc foarte bine cu datele din literatura de specialitate. În plus, transformarea Curie este detectată simultan atât în curba_cp, cât și, cu ajutorul configurației magnetice, în curba TGA.

Creșterea caracteristică a semnalului TGA la Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie se corelează strâns cu efectul de transformare din curba capacității termice. Această concordanță face ca transformarea magnetică să fie vizibilă pe două niveluri independente de semnal și consolidează încrederea în interpretare.

Pentru caracterizarea materialelor, o configurație de măsurare adecvată permite investigarea efectelor termice și a celor induse magnetic într-un singur experiment. Acest lucru este deosebit de relevant pentru materialele pe bază de fier și pentru analiza transformărilor magnetice.

Referințe

[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus^® software, „cp Standard – Pure Iron”, date de referință stocate în 2006, accesate prin intermediul site-ului Proteus^® la 11 iunie 2026, versiunea 9.9.0, Selb, Germania.

Dispozitive conexe

Descoperiți familia de instrumente STA 509 „ Jupiter^® ” pentru măsurători simultane DSC și TGA în caracterizarea materialelor.

STA 509 Jupiter^® Classic
Cel mai bun raport preț/performanță
- RT până la 1600 °C
- Cuptor SiC
- Rezoluția balanței: 0,1 μg
- ASC opțional cu 20 de poziții
STA 509 Jupiter^® Select
Adaptat nevoilor dumneavoastră
- -150 până la 2400 °C
- 12 tipuri de cuptoare la alegere
- Rezoluția balanței: 0,1 μg
- ASC opțional cu 20 de poziții sau un^{al doilea} cuptor
STA 509 Jupiter^® Supreme
Instrument pentru performanțe de vârf
- de la -150 °C la 2000 °C
- 9 tipuri de cuptoare la alegere
- Rezoluția balanței: 0,025 μg
- ASC opțional cu 20 de poziții sau un^{al doilea} cuptor
STA 319 Jupiter^®
Oferă acces la analiza termică simultană
- RT (10 °C) până la 1025 °C/1100 °C la nivelul probei
- Cuptor Robus cu încălzire și răcire rapidă
- Rezoluția balanței: 20 ng
- ASC opțional cu 204 de poziții

Descărcare

Descărcați Nota de aplicație 457 pentru descrierea completă a măsurătorilor, parametrii de măsurare, curbele_CP și TGA, precum și informații de referință.