Introduction
Le fer pur est fréquemment utilisé comme matériau de référence et d’essai en science des matériaux. Ses propriétés thermophysiques et métallurgiques bien connues en font un matériau adapté à la validation des méthodes de mesure et à l’étude des corrélations entre la microstructure, le magnétisme et le comportement thermique.
Outre la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifiqueCapacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, qui dépend de la température, la transition ferromagnétique-paramagnétique à la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie présente un intérêt particulier. Cette transformation influe sur le comportement thermophysique du fer et se manifeste par un effet caractéristique sur la courbe de capacité thermique.
L’ Jupiter® e STA 509 acquiert simultanément des signaux thermiques et gravimétriques par DSC-TGA. Associé à un dispositif magnétique, il permet une détermination précisede la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique (cp) et une détection claire de la transition de Curie du fer pur à partir du signal TGA au cours d’une seule mesure.
Conditions de l'expérience et de la mesure
Les mesures ont été réalisées sur un échantillon de fer à l'aide de l'Jupiter® STA 509 sous argon. La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique a été déterminée par analyse DSCCapacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, tandis que le signal TGA était enregistré en parallèle. Un dispositif magnétique a été utilisé pour détecter la transition de Curie.
Tableau 1 : Paramètres de mesure STA
| Paramètre | Condition |
|---|---|
| Appareil | STA 509 Jupiter® |
| Tête de mesure | Type S TGA/DSC |
| Four | Rhodium |
| Creuset | Creuset en Pt/Rh avec couvercle et revêtementen Al₂O₃ |
| Atmosphère | Ar avec un OTS®, 70 ml/min |
| Programme de température |
|
| Masse de l'échantillon | 121,871 mg |
| Étalon d’étalonnage | Saphir, 55,203 mg |
Évaluation de la capacité thermique spécifique
La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique,Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, est déterminée par une méthode comparative utilisant un matériau de référence, comme décrit, par exemple, dans la norme DIN EN ISO 11357. L'évaluation nécessite trois mesures distinctes : une mesure de référence, un matériau étalon et l'échantillon.
Il est essentiel que les mesures de référence et celles effectuées sur le saphir soient reproductibles, car elles constituent la base du calcul ultérieur. À partir de ces ensembles de données, on obtient la valeurde Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp en fonction de la température du matériau étudié. Ce résultat sert de base à la caractérisation du matériau et peut être utilisé comme paramètre d'entrée pour d'autres calculs thermophysiques.
Parallèlement, la mesure est effectuée à l'aide du dispositif magnétique. La combinaison des signaux TGA et DSC permet une détection particulièrement claire et bien étayée de la transformation magnétique.
Résultats et discussion
La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique mesurée du fer pur présente dans un premier temps l'augmentation continue attendue. Jusqu'à environ 700 °C, les valeurs expérimentales concordent très bien avec les données de la littérature. Cela confirme la qualité de la déterminationde la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique ainsi que l'adéquation de l'Jupiter® e STA 509 pour les mesures thermophysiques sur les matériaux métalliques.
Dans la plage de la transformation de Curie, la courbede la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique présente un effet caractéristique attribué à la transition ferromagnétique-paramagnétique du fer. La température maximale est d’environ 771 °C. Un autre effet de transformation, à savoir la transformation à l’état solide α-Fe → γ-Fe, est observable à 918 °C. Cette Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase du second ordre entraîne une modification marquée de la courbe de capacité thermique et permet de déterminer la température de transformation.
Détection indépendante de Curie par TGA
La courbe TGA a été enregistrée simultanément à la mesurede la conductivité magnétique (cp) à l’aide d’un dispositif magnétique. À l’état ferromagnétique, le fer pur interagit avec le champ magnétique appliqué. À la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie, le fer passe à l’état paramagnétique et la force magnétique induite agissant sur l’échantillon change brusquement. La courbe TGA présente donc une augmentation apparente de la masse.
Ce signal n'est pas dû à une véritable variation de masse. En dessous de la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie, l'échantillon est attiré par l'aimant. Au-dessus de la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie, le fer perd ses propriétés ferromagnétiques ; la force supplémentaire n'agit plus sur l'échantillon et est enregistrée sous la forme d'une variation du signal TGA.
La température du signal TGA caractéristique est en parfaite corrélation avec la transition de Curie observée sur la courbecp. Le dispositif magnétique apporte donc une confirmation indépendante de la Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase magnétique. En l'absence de champ magnétique, aucun changement de masse significatif n'est attendu dans la plage de températures étudiée, car l'échantillon est mesuré dans un système étanche aux gaz sous atmosphère inerte, ce qui exclut tout processus lié à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation ou tout autre processus entraînant une modification de la masse.
Principaux résultats des mesures
Les signauxcp et TGA, obtenus simultanément, permettent d'interpréter avec certitude les transformations magnétiques et structurelles du fer pur.
Accord sur la documentation
Transformation de Curie
Transformation à l'état solide
Conclusion
L'étude du fer démontre que l'Jupiter® e STA 509 permet de déterminer la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique de manière fiable et précise. Les valeursde cp mesurées concordent très bien avec les données de la littérature. De plus, la transformation de Curie est détectée simultanément sur la courbede cp et, grâce au dispositif magnétique, sur la courbe TGA.
L'augmentation caractéristique du signal TGA à la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie est étroitement corrélée à l'effet de transformation observé sur la courbe de capacité thermique. Cette concordance permet de visualiser la transformation magnétique sur deux niveaux de signal indépendants et renforce la fiabilité de l'interprétation.
Pour la caractérisation des matériaux, un dispositif de mesure adapté permet d’étudier les effets thermiques et magnétiques au cours d’une même expérience. Cela s’avère particulièrement pertinent pour les matériaux à base de fer et l’analyse des transformations magnétiques.
Références
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH : NETZSCH Logiciel Proteus®, « cp Standard – Pure Iron », données de référence enregistrées en 2006, consultées via Proteus® le 11 juin 2026, version 9.9.0, Selb, Allemagne.
Appareils associés
Découvrez la gamme d'Jupiter® s STA 509, conçue pour les mesures simultanées par DSC et TGA dans le cadre de la caractérisation des matériaux.
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Documentation relative aux applications
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