Úvod
Čisté železo se v materiálovém inženýrství často používá jako referenční a zkušební materiál. Díky svým dobře známým termofyzikálním a metalurgickým vlastnostem je vhodné pro ověřování měřicích metod a pro zkoumání souvislostí mezi mikrostrukturou, magnetismem a tepelným chováním.
Kromě teplotně závislé měrné tepelné kapacityMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp je předmětem zvláštního zájmu feromagneticko-paramagnetický přechod při Curieově teplotě. Tato transformace ovlivňuje termofyzikální chování železa a projevuje se jako charakteristický jev na křivce měrné tepelné kapacity.
Jupiter® STA 509 současně zaznamenává tepelné a gravimetrické signály metodou DSC-TGA. V kombinaci s magnetickým zařízením umožňuje přesné stanoveníMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp a jasnou detekci Curieho přechodu čistého železa na základě signálu TGA v rámci jediného měření.
Experiment a podmínky měření
Měření byla provedena na vzorku železa pomocí přístroje STA 509 Jupiter® v argonové atmosféře. Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacita byla stanovena pomocí vyhodnocení DSCMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp, přičemž byl souběžně zaznamenáván signál TGA. K detekci Curieovy transformace bylo použito magnetické zařízení.
Tabulka 1: Parametry měření STA
| Parametr | Podmínka |
|---|---|
| Přístroj | STA 509 Jupiter® |
| Měřicí hlava | Typ S TGA/DSC |
| Pec | Rhodium |
| Tavicí kelímek | Tavicí kelímek z Pt/Rh s víkem a vložkouz Al₂O₃ |
| Atmosféra | Ar s OTS®, 70 ml/min |
| Teplotní program |
|
| Hmotnost vzorku | 121,871 mg |
| Kalibrační standard | Safír, 55,203 mg |
Stanovení měrné tepelné kapacity
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacitaMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp se stanovuje srovnávací metodou s použitím referenčního materiálu, jak je popsáno například v normě DIN EN ISO 11357. Vyhodnocení vyžaduje tři samostatná měření: základní měření, měření standardního materiálu a měření vzorku.
Reprodukovatelná měření referenční hodnoty a safíru jsou nezbytná, protože tvoří základ pro následný výpočet. Z těchto datových sad se získá hodnotaMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp zkoumaného materiálu v závislosti na teplotě. Výsledek poskytuje základ pro charakterizaci materiálu a lze jej použít jako vstupní parametr pro další termofyzikální výpočty.
Zároveň se provádí měření pomocí magnetického zařízení. Kombinace signálů z přístrojů TGA a DSC umožňuje obzvláště jasnou a dobře podloženou detekci magnetické transformace.
Výsledky a diskuse
Naměřená Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita čistého železa zpočátku vykazuje očekávaný plynulý nárůst. Až do teploty přibližně 700 °C se experimentální hodnoty velmi dobře shodují s údaji z literatury. To potvrzuje kvalitu stanovenícp a vhodnost systému STA 509 Jupiter® pro termofyzikální měření kovových materiálů.
V oblasti Curieovy transformace vykazuje křivkacp charakteristický jev, který je přičítán feromagneticko-paramagnetickému přechodu železa. Teplota vrcholu činí přibližně 771 °C. Další transformační jev, pevnofázová transformace α-Fe → γ-Fe, je patrný při 918 °C. Tento Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázový přechod druhého řádu způsobuje výraznou změnu v křivce tepelné kapacity a umožňuje stanovení transformační teploty.
Nezávislá detekce Curieho jevu pomocí TGA
Křivka TGA byla zaznamenána současně s měřenímcp pomocí magnetického zařízení. Ve feromagnetickém stavu čisté železo interaguje s přiloženým magnetickým polem. Při Curieově teplotě přechází železo do paramagnetického stavu a magneticky indukovaná síla působící na vzorek se náhle změní. Křivka TGA v důsledku toho vykazuje zdánlivý nárůst hmotnosti.
Tento signál není způsoben skutečnou změnou hmotnosti. Pod Curieovou teplotou je vzorek přitahován magnetem. Nad Curieovou teplotou železo ztrácí své feromagnetické vlastnosti; na vzorek již nepůsobí dodatečná síla a tato skutečnost se projeví jako změna v signálu TGA.
Teplota charakteristického signálu TGA velmi dobře koreluje s Curieovou transformací v křivcecp. Magnetické uspořádání tedy poskytuje nezávislé potvrzení magnetického fázového přechodu. Bez magnetického pole se v zkoumaném teplotním rozsahu neočekává žádná relevantní změna hmotnosti, protože se vzorek měří v plynotěsném systému v inertní atmosféře, což vylučuje procesy související s oxidací nebo jiné procesy měnící hmotnost.
Hlavní výsledky měření
Souběžné signálycp a TGA umožňují spolehlivou interpretaci magnetických a strukturních změn v čistém železe.
Dohoda o literatuře
Curieova transformace
Fázová přeměna v pevné fázi
Závěr
Výzkum železa dokazuje, že přístroj STA 509 Jupiter® dokáže spolehlivě a přesně stanovit měrnou tepelnou kapacitu. Naměřené hodnotycp se velmi dobře shodují s údaji z odborné literatury. Kromě toho je Curieova transformace detekována současně v křivcecp a, díky magnetickému uspořádání, také v křivce TGA.
Charakteristický nárůst signálu TGA při Curieově teplotě úzce koreluje s efektem transformace v křivce tepelné kapacity. Tato shoda zviditelňuje magnetickou transformaci na dvou nezávislých úrovních signálu a posiluje důvěru v interpretaci výsledků.
Pro charakterizaci materiálů umožňuje vhodné měřicí uspořádání zkoumat tepelné a magneticky indukované jevy v rámci jednoho experimentu. To je zvláště důležité u materiálů na bázi železa a při analýze magnetických transformací.
Literatura
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® software, „cp Standard – Pure Iron“, referenční údaje uložené v roce 2006, přístupné na adrese Proteus® dne 11. června 2026, verze 9.9.0, Selb, Německo.
Související zařízení
Seznamte se s řadou přístrojů STA 509 Jupiter® určených pro simultánní měření metodami DSC a TGA při charakterizaci materiálů.
Stáhnout
Stáhněte si aplikační poznámku č. 457, kde najdete kompletní popis měření, měřicí parametry, křivkyCP a TGA a referenční informace.
Související technická dokumentace k aplikaci
Prohlédněte si další aplikační materiály týkající se simultánní termální analýzy kovů a slitin.
