مقدمة
يُستخدم الحديد النقي في كثير من الأحيان كمواد مرجعية واختبارية في علم المواد. وتجعله خصائصه الفيزيائية الحرارية والمعدنية المعروفة مناسبًا للتحقق من صحة طرق القياس ودراسة العلاقات المتبادلة بين البنية المجهرية والمغناطيسية والسلوك الحراري.
بالإضافة إلى السعة الحرارية النوعيةcp التي تعتمد على درجة الحرارة، فإن الانتقال من الحالة المغناطيسية إلى الحالة شبه المغناطيسية عند درجة حرارة كوري يحظى باهتمام خاص. يؤثر هذا التحول على السلوك الفيزيائي الحراري للحديد ويظهر كأثر مميز في منحنى السعة الحرارية.
يقوم جهاز STA 509 Jupiter® بالتقاط الإشارات الحرارية والجاذبية في آن واحد بواسطة تقنية DSC-TGA. وبالاقتران مع نظام مغناطيسي، فإنه يتيح تحديدالسعة الحرارية النوعية (cp) بدقة وكشفًا واضحًا للتحول الكوري للحديد النقي من إشارة TGA ضمن قياس واحد.
ظروف التجربة والقياس
أُجريت القياسات على عينة من الحديد باستخدام جهاز STA 509 Jupiter® في جو من الأرجون. وتم تحديد السعة الحرارية النوعية عن طريق تقييمcp باستخدام جهاز DSC، بينما تم تسجيل إشارة جهاز TGA بالتوازي مع ذلك. واستُخدم نظام مغناطيسي للكشف عن تحول كوري.
الجدول 1: معلمات قياس STA
| المعلمة | الشرط |
|---|---|
| الجهاز | STA 509 Jupiter® |
| رأس القياس | نوع S TGA/DSC |
| الفرن | الروديوم |
| البوتقة | بوتقة من البلاتين/الروديوم مزودة بغطاء وبطانة منالألومينيا (Al₂O₃) |
| البيئة | Ar مع OTS® ، 70 مل/دقيقة |
| برنامج درجة الحرارة |
|
| كتلة العينة | 121.871 ملغ |
| معيار المعايرة | الياقوت، 55.203 ملغ |
تقييم السعة الحرارية النوعية
يتم تحديد السعة الحرارية النوعية (cp) بطريقة مقارنة باستخدام مادة مرجعية، كما هو موضح، على سبيل المثال، في المعيار DIN EN ISO 11357. ويتطلب التقييم إجراء ثلاثة قياسات منفصلة: قياس خط الأساس، وقياس المادة المعيارية، وقياس العينة.
ويُعد الحصول على قياسات خط أساس وقياسات الياقوت القابلة للتكرار أمرًا ضروريًّا لأنها تشكل الأساس للحسابات اللاحقة. ومن خلال مجموعات البيانات هذه، يتم الحصول على قيمةcp للمادة قيد الدراسة، والتي تعتمد على درجة الحرارة. وتوفر النتيجة أساسًا لتوصيف المادة ويمكن استخدامها كمعلمة إدخال لإجراء المزيد من الحسابات الفيزيائية الحرارية.
وفي الوقت نفسه، يتم إجراء القياس باستخدام جهاز القياس المغناطيسي. ويوفر الجمع بين إشارات TGA وDSC كشفًا واضحًا للغاية ومدعومًا جيدًا للتحول المغناطيسي.
النتائج والمناقشة
تُظهر السعة الحرارية النوعية المقاسة للحديد النقي في البداية الزيادة المستمرة المتوقعة. وحتى درجة حرارة تبلغ حوالي 700 درجة مئوية، تتوافق القيم التجريبية بشكل جيد جدًّا مع البيانات الواردة في المراجع العلمية. وهذا يؤكد جودة عملية تحديدالسعة الحرارية النوعية (cp) ومدى ملاءمة جهاز STA 509 Jupiter® لإجراء القياسات الفيزيائية الحرارية على المواد المعدنية.
في نطاق تحول كوري، يُظهر منحنىالسعة الحرارية النوعية تأثيرًا مميزًا يُعزى إلى الانتقال المغناطيسي الحديدي-المغناطيسي البارامغناطيسي للحديد. وتبلغ درجة حرارة الذروة حوالي 771 درجة مئوية. ويظهر تأثير تحول آخر، وهو التحول في الحالة الصلبة من α-Fe إلى γ-Fe، عند 918 درجة مئوية. ويؤدي هذا الانتقال الطوري من الدرجة الثانية إلى تغيير ملحوظ في منحنى السعة الحرارية ويسمح بتحديد درجة حرارة التحول.
الكشف المستقل عن مادة الكوري باستخدام جهاز تحليل الحرارة التغيري (TGA)
تم تسجيل منحنى تحليل الحرارة (TGA) بالتزامن مع قياسcp باستخدام جهاز مغناطيسي. في الحالة المغناطيسية الحديدية، يتفاعل الحديد النقي مع المجال المغناطيسي المطبق. وعند درجة حرارة كوري، ينتقل الحديد إلى الحالة المغناطيسية المرافقة، وتتغير القوة المغناطيسية المستحثة المؤثرة على العينة بشكل مفاجئ. ونتيجة لذلك، يُظهر منحنى TGA زيادة ظاهرية في الكتلة.
ولا تنتج هذه الإشارة عن تغير حقيقي في الكتلة. عند درجات الحرارة الأقل من درجة حرارة كوري، تنجذب العينة إلى المغناطيس. أما عند درجات الحرارة الأعلى من درجة حرارة كوري، فيفقد الحديد خصائصه المغناطيسية الحديدية؛ ولا تعمل القوة الإضافية على العينة بعد ذلك، ويتم تسجيلها على أنها تغير في إشارة TGA.
ترتبط درجة حرارة إشارة تحليل التغير الحراري (TGA) المميزة ارتباطًا وثيقًا بتحول كوري في منحنىcp. وبالتالي، يوفر الجهاز المغناطيسي تأكيدًا مستقلًا لانتقال الطور المغناطيسي. وبدون وجود مجال مغناطيسي، لا يُتوقع حدوث أي تغيير ذي صلة في الكتلة في نطاق درجات الحرارة قيد الدراسة، لأن قياس العينة يتم في نظام محكم الإغلاق للغازات تحت جو خامل، مما يستبعد العمليات المرتبطة بالأكسدة أو غيرها من العمليات التي تؤدي إلى تغير في الكتلة.
نتائج القياس الرئيسية
تدعم الإشارات المتزامنةلـ cp و TGA التفسير الموثوق للتحولات المغناطيسية والهيكلية في الحديد النقي.
اتفاقية الأدب
تحويل كوري
التحول إلى الحالة الصلبة
الخلاصة
يُظهر البحث الذي أُجري على الحديد أن جهاز STA 509 Jupiter® قادر على تحديد السعة الحرارية النوعية بموثوقية ودقة. وتتوافق قيمالسعة الحرارية النوعية (cp) المقاسة بشكل جيد جدًّا مع البيانات الواردة في المراجع. بالإضافة إلى ذلك، يتم الكشف عن تحول كوري في الوقت نفسه في منحنىالسعة الحرارية النوعية (cp) ، وكذلك في منحنى تحليل الحرارة (TGA) باستخدام التجهيزات المغناطيسية.
ويرتبط الارتفاع المميز في إشارة TGA عند درجة حرارة كوري ارتباطًا وثيقًا بتأثير التحول في منحنى السعة الحرارية. ويجعل هذا التوافق التحول المغناطيسي مرئيًا على مستويين مستقلين من الإشارة، مما يعزز الثقة في التفسير.
لتحديد خصائص المواد، يتيح جهاز القياس المناسب دراسة التأثيرات الحرارية والمغناطيسية في تجربة واحدة. وهذا أمر مهم بشكل خاص للمواد القائمة على الحديد وتحليل التحولات المغناطيسية.
المراجع
[1] شركة NETZSCH-Gerätebau GmbH»: NETZSCH برنامج « Proteus®، «cp Standard – Pure Iron»، البيانات المرجعية المخزنة في عام 2006، تم الوصول إليها عبر الموقع Proteus® في 11 يونيو 2026، الإصدار 9.9.0، سيلب، ألمانيا.
الأجهزة ذات الصلة
اكتشف مجموعة أجهزة STA 509 Jupiter® لإجراء قياسات DSC وTGA في آن واحد في مجال توصيف المواد.
تنزيل
قم بتنزيل مذكرة التطبيق رقم 457 للاطلاع على الوصف الكامل لعملية القياس، ومعلمات القياس، ومنحنياتcp وTGA، والمعلومات المرجعية.
المراجع ذات الصلة بالتطبيق
تصفح المزيد من الوثائق الفنية المتعلقة بالتحليل الحراري المتزامن للمعادن والسبائك.
