Indledning
Rent jern anvendes ofte som reference- og testmateriale inden for materialevidenskab. Dets velkendte termofysiske og metallurgiske egenskaber gør det velegnet til validering af målemetoder og til undersøgelse af sammenhænge mellem mikrostruktur, magnetisme og termisk adfærd.
Ud over den temperaturafhængige specifikke varmekapacitet,Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp, er den ferromagnetisk-paramagnetiske overgang ved Curie-temperaturen af særlig interesse. Denne transformation påvirker jernets termofysiske adfærd og fremstår som en karakteristisk effekt i varmekapacitetskurven.
Jupiter® en STA 509 registrerer samtidigt termiske og gravimetriske signaler ved hjælp af DSC-TGA. Kombineret med et magnetisk opsætning muliggør den en præcis bestemmelseaf Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp og en tydelig påvisning af Curie-overgangen for rent jern ud fra TGA-signalet i en enkelt måling.
Forsøgs- og målebetingelser
Målingerne blev udført på en jernprøve ved hjælp af STA 509- Jupiter® en under argon. Den specifikke varmekapacitet blev bestemt ved hjælp afDSC-Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp- analyse, mens TGA-signalet blev registreret sideløbende. Der blev anvendt et magnetisk setup til at påvise Curie-overgangen.
Tabel 1: STA-måleparametre
| Parameter | Betingelse |
|---|---|
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
| Målehoved | Type S TGA/DSC |
| Ovn | Rhodium |
| Smeltedigel | Pt/Rh-digel med låg ogAl₂O₃ -foring |
| Atmosfære | Ar med OTS®, 70 ml/min |
| Temperaturprogram |
|
| Prøvemasse | 121,871 mg |
| Kalibreringsstandard | Safir, 55,203 mg |
Bestemmelse af den specifikke varmekapacitet
Den specifikke varmekapacitet,Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp, bestemmes ved en sammenligningsmetode ved hjælp af et referencemateriale, som f.eks. beskrevet i DIN EN ISO 11357. Analysen kræver tre separate målinger: en basislinje, et standardmateriale og prøven.
Reproducerbare basis- og safirmålinger er afgørende, da de danner grundlaget for den efterfølgende beregning. Ud fra disse datasæt udledes den temperaturafhængigeSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-værdi for det undersøgte materiale. Resultatet danner grundlag for materialekarakteriseringen og kan anvendes som indgangsparameter til yderligere termofysiske beregninger.
Samtidig udføres målingen ved hjælp af det magnetiske apparatur. Kombinationen af TGA- og DSC-signaler giver en særdeles tydelig og veldokumenteret påvisning af den magnetiske omdannelse.
Resultater og diskussion
Den målte specifikke varmekapacitet for rent jern viser i første omgang den forventede kontinuerlige stigning. Op til ca. 700 °C stemmer de eksperimentelle værdier meget godt overens med litteraturdataene. Dette bekræfter kvaliteten afcp-bestemmelsen og STA 509- Jupiter® ens egnethed til termofysiske målinger på metalliske materialer.
I området for Curie-omdannelsen udvisercp-kurven en karakteristisk effekt, der tilskrives jernets ferromagnetisk-paramagnetiske overgang. Toptemperaturen ligger på ca. 771 °C. En yderligere transformationseffekt, nemlig faststof-transformationen α-Fe → γ-Fe, kan ses ved 918 °C. Denne FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang af anden orden medfører en markant ændring i varmekapacitetskurven og gør det muligt at bestemme transformationstemperaturen.
Uafhængig påvisning af Curie ved hjælp af TGA
TGA-kurven blev registreret samtidig medcp-målingen ved hjælp af et magnetisk opsætning. I den ferromagnetiske tilstand interagerer rent jern med det påførte magnetfelt. Ved Curie-temperaturen overgår jernet til den paramagnetiske tilstand, og den magnetisk inducerede kraft, der virker på prøven, ændrer sig pludseligt. TGA-kurven viser derfor en tilsyneladende masseforøgelse.
Dette signal skyldes ikke en reel masseændring. Under Curie-temperaturen tiltrækkes prøven af magneten. Over Curie-temperaturen mister jern sine ferromagnetiske egenskaber; den ekstra kraft virker ikke længere på prøven og registreres som en ændring i TGA-signalet.
Temperaturen for det karakteristiske TGA-signal korrelerer meget godt med Curie-overgangen icp -kurven. Det magnetiske setup giver derfor en uafhængig bekræftelse af den magnetiske FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang. Uden et magnetfelt forventes der ingen relevant masseændring i det undersøgte temperaturområde, da prøven måles i et gastæt system under inaktiv atmosfære, hvilket udelukker oxidationsrelaterede eller andre masseændrende processer.
Vigtige måleresultater
De samtidigecp- og TGA-signaler gør det muligt at fortolke magnetiske og strukturelle forandringer i rent jern med stor sikkerhed.
Litteraturhenvisning
Curie-transformation
Fasetransformation
Konklusion
Undersøgelsen af jern viser, at STA 509- Jupiter® en kan bestemme den specifikke varmekapacitet pålideligt og præcist. De måltecp-værdier stemmer meget godt overens med litteraturdata. Desuden registreres Curie-transformationen samtidigt icp-kurven og – med det magnetiske opsætning – i TGA-kurven.
Den karakteristiske stigning i TGA-signalet ved Curie-temperaturen korrelerer tæt med transformationseffekten i varmekapacitetskurven. Denne overensstemmelse gør den magnetiske transformation synlig på to uafhængige signalniveauer og styrker tilliden til fortolkningen.
Til materialekarakterisering gør et passende måleopstillingssystem det muligt at undersøge termiske og magnetisk inducerede effekter i ét eksperiment. Dette er særligt relevant for jernbaserede materialer og analysen af magnetiske transformationer.
Referencer
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® -software, »cp Standard – Pure Iron«, referencedata gemt i 2006, tilgået via Proteus® den 11. juni 2026, version 9.9.0, Selb, Tyskland.
Relaterede enheder
Udforsk STA 509- Jupiter® -instrumentfamilien til samtidige DSC- og TGA-målinger i forbindelse med materialekarakterisering.
Download
Download applikationsnote 457 for at få den fuldstændige beskrivelse af målingen, måleparametre,cp- og TGA-kurver samt referenceoplysninger.
Relateret litteratur om anvendelsen
Se yderligere anvendelsesmateriale om samtidig termisk analyse af metaller og legeringer.
