Introducción
El hierro puro se utiliza con frecuencia como material de referencia y de ensayo en la ciencia de los materiales. Sus conocidas propiedades termofísicas y metalúrgicas lo hacen idóneo para validar métodos de medición y para investigar las correlaciones entre la microestructura, el magnetismo y el comportamiento térmico.
Además de la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica dependiente de la temperatura,Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, reviste especial interés la transición ferromagnética-paramagnética a la temperatura de Curie. Esta transformación afecta al comportamiento termofísico del hierro y se manifiesta como un efecto característico en la curva de capacidad calorífica.
El STA 509 Jupiter® adquiere simultáneamente señales térmicas y gravimétricas mediante DSC-TGA. En combinación con un sistema magnético, permite determinar con precisiónla Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp y detectar claramente la transformación de Curie del hierro puro a partir de la señal de TGA en una sola medición.
Condiciones del experimento y de la medición
Las mediciones se realizaron en una muestra de hierro con el equipo STA 509 Jupiter® en atmósfera de argón. La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica se determinó mediante evaluación DSCCapacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, mientras que la señal de la TGA se registró en paralelo. Se utilizó un sistema magnético para detectar la transformación de Curie.
Tabla 1: Parámetros de medición del STA
| Parámetro | Condición |
|---|---|
| Instrumento | STA 509 Jupiter® |
| Cabezal de medición | Tipo S TGA/DSC |
| Horno | Rodio |
| Crisol | Crisol de Pt/Rh con tapa y revestimiento deAl₂O₃ |
| Atmósfera | Ar c OTS®, 70 ml/min |
| Programa de temperatura |
|
| Masa de la muestra | 121,871 mg |
| Patrón de calibración | Zafiro, 55,203 mg |
Evaluación de la capacidad calorífica específica
La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica,Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, se determina mediante un método comparativo que utiliza un material de referencia, tal y como se describe, por ejemplo, en la norma DIN EN ISO 11357. La evaluación requiere tres mediciones independientes: una línea de base, un material estándar y la muestra.
Es fundamental que las mediciones de la línea de referencia y del zafiro sean reproducibles, ya que constituyen la base para el cálculo posterior. A partir de estos conjuntos de datos, se obtiene el valorde Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp en función de la temperatura del material analizado. El resultado sirve de base para la caracterización del material y puede utilizarse como parámetro de entrada para cálculos termofísicos posteriores.
Al mismo tiempo, la medición se lleva a cabo mediante el sistema magnético. La combinación de las señales de la TGA y la DSC permite detectar la transformación magnética con especial claridad y de forma bien fundamentada.
Resultados y discusión
La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica medida del hierro puro muestra inicialmente el aumento continuo esperado. Hasta aproximadamente 700 °C, los valores experimentales concuerdan muy bien con los datos de la bibliografía. Esto confirma la calidad de la determinaciónde la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica y la idoneidad del STA 509 Jupiter® para realizar mediciones termofísicas en materiales metálicos.
En el intervalo de la transformación de Curie, la curvade cp presenta un efecto característico que se atribuye a la transición ferromagnética-paramagnética del hierro. La temperatura máxima se sitúa aproximadamente en 771 °C. A 918 °C se observa otro efecto de transformación: la transformación en estado sólido de α-Fe a γ-Fe. Esta Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase de segundo orden produce un cambio pronunciado en la curva de capacidad calorífica y permite determinar la temperatura de transformación.
Detección independiente de Curie mediante TGA
La curva de TGA se registró simultáneamente con la mediciónde cp mediante un montaje magnético. En el estado ferromagnético, el hierro puro interactúa con el campo magnético aplicado. A la temperatura de Curie, el hierro pasa al estado paramagnético y la fuerza inducida magnéticamente que actúa sobre la muestra cambia bruscamente. En consecuencia, la curva de TGA muestra un aumento aparente de la masa.
Esta señal no se debe a un cambio real de masa. Por debajo de la temperatura de Curie, la muestra es atraída por el imán. Por encima de la temperatura de Curie, el hierro pierde sus propiedades ferromagnéticas; la fuerza adicional deja de actuar sobre la muestra y se registra como un cambio en la señal de la TGA.
La temperatura de la señal característica de la TGA se correlaciona muy bien con la transformación de Curie en la curvacp. Por lo tanto, el montaje magnético proporciona una confirmación independiente de la Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase magnética. Sin un campo magnético, no cabe esperar ningún cambio de masa relevante en el intervalo de temperaturas investigado, ya que la muestra se mide en un sistema hermético al gas bajo atmósfera inerte, lo que excluye procesos relacionados con la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación u otros procesos que alteren la masa.
Resultados clave de las mediciones
Las señales simultáneas decp y TGA permiten interpretar con fiabilidad las transformaciones magnéticas y estructurales del hierro puro.
Acuerdo sobre la bibliografía
Transformación de Curie
Transformación en estado sólido
Conclusión
El estudio del hierro demuestra que el STA 509 Jupiter® puede determinar la capacidad calorífica específica de forma fiable y precisa. Los valoresde cp medidos concuerdan muy bien con los datos de la bibliografía. Además, la transformación de Curie se detecta simultáneamente en la curvade cp y, gracias a la configuración magnética, en la curva de la TGA.
El aumento característico de la señal de TGA a la temperatura de Curie se correlaciona estrechamente con el efecto de la transformación en la curva de capacidad calorífica. Esta concordancia permite visualizar la transformación magnética en dos niveles de señal independientes y refuerza la confianza en la interpretación.
Para la caracterización de materiales, una configuración de medición adecuada permite investigar los efectos térmicos y los inducidos magnéticamente en un único experimento. Esto resulta especialmente relevante para los materiales a base de hierro y el análisis de las transformaciones magnéticas.
Referencias
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® software, «cp Standard – Pure Iron», datos de referencia almacenados en 2006, consultados a través de Proteus® el 11 de junio de 2026, versión 9.9.0, Selb, Alemania.
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