Inledning
Rent järn används ofta som referens- och provmaterial inom materialvetenskapen. Dess välkända termofysiska och metallurgiska egenskaper gör det lämpligt för validering av mätmetoder och för att undersöka samband mellan mikrostruktur, magnetism och termiskt beteende.
Förutom den temperaturberoende specifika värmekapaciteten,Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp, är övergången från ferromagnetiskt till paramagnetiskt tillstånd vid Curietemperaturen av särskilt intresse. Denna omvandling påverkar järnets termofysiska beteende och framträder som en karakteristisk effekt i värmekapacitetskurvan.
Jupiter® en STA 509 registrerar samtidigt termiska och gravimetriska signaler med DSC-TGA. I kombination med en magnetisk uppställning möjliggör den en exakt bestämningav Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp och en tydlig detektering av Curie-övergången hos rent järn utifrån TGA-signalen i en enda mätning.
Försöks- och mätförhållanden
Mätningarna utfördes på ett järnprov med STA 509- Jupiter® en i argonatmosfär. Den specifika värmekapaciteten bestämdes genom DSCSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-utvärdering, samtidigt som TGA-signalen registrerades parallellt. En magnetisk uppställning användes för att detektera Curie-övergången.
Tabell 1: STA-mätparametrar
| Parameter | Förhållande |
|---|---|
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
| Mät huvud | Typ S TGA/DSC |
| Ugn | Rhodium |
| Smältdegel | Pt/Rh-degel med lock ochAl₂O₃ -foder |
| Atmosfär | Ar med OTS®, 70 ml/min |
| Temperaturprogram |
|
| Provets massa | 121,871 mg |
| Kalibreringsstandard | Safir, 55,203 mg |
Utvärdering av specifik värmekapacitet
Den specifika värmekapaciteten,Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp, bestäms med hjälp av en jämförande metod där ett referensmaterial används, såsom beskrivs till exempel i DIN EN ISO 11357. Utvärderingen kräver tre separata mätningar: en baslinje, ett standardmaterial och provet.
Reproducerbara baslinje- och safirmätningar är avgörande eftersom de utgör grunden för den efterföljande beräkningen. Utifrån dessa datamängder erhålls det temperaturberoendeSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-värdet för det undersökta materialet. Resultatet utgör en grund för materialkaraktärisering och kan användas som ingångsparameter för vidare termofysiska beräkningar.
Samtidigt genomförs mätningen med hjälp av den magnetiska mätuppställningen. Kombinationen av TGA- och DSC-signaler ger en särskilt tydlig och väl underbyggd detektering av den magnetiska omvandlingen.
Resultat och diskussion
Den uppmätta specifika värmekapaciteten för rent järn visar inledningsvis den förväntade kontinuerliga ökningen. Upp till cirka 700 °C stämmer de experimentella värdena mycket väl överens med litteraturuppgifterna. Detta bekräftar kvaliteten påcp-bestämningen och att STA 509- Jupiter® en är lämplig för termofysiska mätningar på metalliska material.
Inom området för Curie-omvandlingen uppvisarcp-kurvan en karakteristisk effekt som tillskrivs järnets ferromagnetisk-paramagnetiska övergång. Topptemperaturen ligger vid cirka 771 °C. En ytterligare omvandlingseffekt, fastfasomvandlingen α-Fe → γ-Fe, syns vid 918 °C. Denna andra ordningens FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergång ger upphov till en markant förändring i värmekapacitetskurvan och möjliggör bestämning av omvandlingstemperaturen.
Oberoende kurvdetektering med TGA
TGA-kurvan registrerades samtidigt medcp-mätningen med hjälp av en magnetisk uppställning. I det ferromagnetiska tillståndet interagerar rent järn med det pålagda magnetfältet. Vid Curietemperaturen övergår järnet till det paramagnetiska tillståndet och den magnetiskt inducerade kraften som verkar på provet förändras plötsligt. TGA-kurvan visar följaktligen en skenbar massökning.
Denna signal orsakas inte av en faktisk massförändring. Under Curietemperaturen dras provet till magneten. Över Curietemperaturen förlorar järnet sina ferromagnetiska egenskaper; den extra kraften verkar inte längre på provet och registreras som en förändring i TGA-signalen.
Temperaturen för den karakteristiska TGA-signalen stämmer mycket väl överens med Curie-övergången icp -kurvan. Den magnetiska uppställningen ger därför en oberoende bekräftelse av den magnetiska fasövergången. Utan magnetfält förväntas ingen relevant massförändring inom det undersökta temperaturintervallet, eftersom provet mäts i ett gastätt system under inert atmosfär, vilket utesluter oxidationsrelaterade eller andra massförändrande processer.
Viktiga mätresultat
De samtidigacp- och TGA-signalerna möjliggör en tillförlitlig tolkning av magnetiska och strukturella förändringar i rent järn.
Litteraturavtal
Curie-transformationen
Fastfasomvandling
Slutsats
Undersökningen av järn visar att STA 509 Jupiter® kan bestämma den specifika värmekapaciteten på ett tillförlitligt och exakt sätt. De uppmättacp-värdena stämmer mycket väl överens med litteraturuppgifterna. Dessutom detekteras Curie-övergången samtidigt icp-kurvan och, med den magnetiska uppställningen, i TGA-kurvan.
Den karakteristiska ökningen av TGA-signalen vid Curietemperaturen korrelerar nära med omvandlingseffekten i värmekapacitetskurvan. Denna överensstämmelse gör den magnetiska omvandlingen synlig på två oberoende signalnivåer och stärker förtroendet för tolkningen.
För materialkaraktärisering möjliggör en lämplig mäuppställning att termiska och magnetiskt inducerade effekter kan undersökas i ett och samma experiment. Detta är särskilt relevant för järnbaserade material och analysen av magnetiska omvandlingar.
Källor
[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® programvara, ”cp Standard – Pure Iron”, referensdata lagrade 2006, hämtade via Proteus® den 11 juni 2026, version 9.9.0, Selb, Tyskland.
Relaterade enheter
Upptäck instrumentfamiljen STA 509 Jupiter® för samtidig DSC- och TGA-mätning vid materialkaraktärisering.
Ladda ner
Ladda ner applikationsnot 457 för en fullständig beskrivning av mätningen, mätparametrar,cp- och TGA-kurvor samt referensinformation.
Relaterad litteratur om tillämpningen
Läs mer i applikationsmaterialet om samtidig termisk analys av metaller och legeringar.
