Introducere
Umiditatea poate afecta proprietățile unei game largi de ingrediente active și excipienți în ceea ce privește stabilitatea, cristalinitatea, biodisponibilitatea etc. O metodă de determinare a influenței umidității asupra comportamentului unei substanțe este sorbția dinamică a vaporilor (DVS), în care se măsoară modificările de masă din probă pentru diferite cantități de vapori de solvent, de exemplu, vapori de apă. [1]
Astfel de măsurători pot fi efectuate cu un STA (analizor termic simultan) conectat la un generator modular de umiditate (figura 1). În cele ce urmează, a fost efectuată o măsurare dinamică a sorbției apei pe celuloză microcristalină (MCC, structura chimică în figura 2). Această substanță este utilizată în formulările de comprimate ca umplutură și liant. [2]
Condiții de măsurare
Condițiile experimentale sunt rezumate în tabelul 1.
Tabelul 1: Condiții de testare
| Dispozitiv | STA 449 F3 Nevio conectat la generatorul de umiditate |
|---|---|
| Eșantion | Celuloză microcristalină |
| Masa eșantionului | 41.22 mg |
| Suportul probei | Placă din alumină, Ø 17 mm |
| Program de temperatură | IzotermicTestele la temperatură controlată și constantă se numesc izoterme.Izotermic 44°C, atmosferă de azot, umiditate relativă (RH) crescută de la 0 la 80% |
Rezultatele măsurătorilor
Figura 3 prezintă masa și temperatura probei măsurate în timpul experimentului.
Rezultatele demonstrează natura puternic higroscopică a celulozei microcristaline. Prima creștere a umidității relative de la 0% la 20% (curba albastră punctată) induce o creștere a masei de 4% (curba verde). Etapele ulterioare arată că, cu cât umiditatea relativă este mai mare, cu atât creșterea masei este mai mare. De îndată ce nivelul de umiditate scade, apa absorbită și/sau adsorbită este eliberată, ceea ce duce la o pierdere de masă. Atunci când, la sfârșitul măsurătorii, se ajunge la o atmosferă complet uscată, cantitatea de apă absorbită și/sau adsorbită va fi fost eliberată cantitativ. Acest lucru poate fi confirmat prin revenirea la masa inițială a probei (100%).
Fiecare modificare a nivelului de umiditate relativă este asociată cu un vârf în curba temperaturii probei (curba roz). Acest lucru se datorează naturii exotermice și EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice a sorbției și, respectiv, desorbției apei.
Câștigul și pierderea de masă după atingerea echilibrului sunt prezentate în figura 4 pentru toate nivelurile de umiditate relativă măsurate între 0% și 80%. Creșterea maximă a masei se ridică la 12% pentru o umiditate relativă de 80%. Celuloza microcristalină prezintă histerezis de Procesul de sorbțieSorbția este un proces fizic și chimic prin care o substanță (de obicei un gaz sau un lichid) se acumulează într-o altă fază sau la limita de fază a două faze. În funcție de locul de acumulare, se face o diferențiere între absorbție (acumulare într-o fază) și adsorbție (acumulare la limita de fază).sorbție, și anume, cantitatea de apă din probă este mai mare în timpul desorbției decât în timpul sorbției (a se vedea figura 4), dar, în cele din urmă, punctul de plecare și punctul de sosire ale ciclului de Procesul de sorbțieSorbția este un proces fizic și chimic prin care o substanță (de obicei un gaz sau un lichid) se acumulează într-o altă fază sau la limita de fază a două faze. În funcție de locul de acumulare, se face o diferențiere între absorbție (acumulare într-o fază) și adsorbție (acumulare la limita de fază).sorbție/desorbție sunt identice.
Acest fenomen de histerezis este tipic pentru multe materiale poroase. Chen et al [3] au arătat că legăturile apă-celuloză formate în timpul umflării celulozei nu se rup la desorbție la același potențial chimic.
Concluzie
STA conectat la un generator de umiditate permite măsurarea sorbției și desorbției dinamice a apei. Măsurătorile efectuate pe celuloză microcristalină evidențiază histerezisul procesului: Conținutul de umiditate este mai mare în timpul desorbției decât în timpul sorbției. Acest fenomen este tipic pentru multe materiale poroase.