Bevezetés
A nedvesség számos hatóanyag és segédanyag tulajdonságait befolyásolhatja stabilitásuk, kristályosságuk, biológiai hozzáférhetőségük stb. szempontjából. A nedvességnek az anyag viselkedésére gyakorolt hatásának meghatározására szolgáló egyik módszer a dinamikus gőzszorpció (DVS), amelyben a minta tömegváltozását mérik különböző oldószergőzmennyiségek, pl. vízgőz esetén. [1]
Az ilyen méréseket egy moduláris páragenerátorhoz csatlakoztatott STA (szimultán termikus analizátor) segítségével lehet elvégezni (1. ábra). A következőkben egy dinamikus vízszorpciós mérést végeztünk mikrokristályos cellulózon (MCC, kémiai szerkezet a 2. ábrán). Ezt az anyagot tablettakészítményekben töltőanyagként és kötőanyagként használják. [2]
Mérési feltételek
A kísérleti feltételeket az 1. táblázat foglalja össze.
Táblázat: A vizsgálat feltételei
| Készülék | STA 449 F3 Nevio a páragenerátorral összekötve |
|---|---|
| Minta | Mikrokristályos cellulóz |
| A minta tömege | 41.22 mg |
| Mintatartó | Alumínium-oxidból készült lemez, Ø 17 mm |
| Hőmérsékleti program | 44 °C-os IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus hőmérséklet, nitrogén atmoszféra, relatív páratartalom (RH) növelve 0-tól 80%-ig |
Mérési eredmények
A 3. ábra a kísérlet során mért mintatömeget és hőmérsékletet mutatja.
Az eredmények a mikrokristályos cellulóz erős higroszkópos jellegét mutatják. A relatív páratartalom 0%-ról 20%-ra történő első növekedése (kék szaggatott görbe) 4%-os tömegnövekedést idéz elő (zöld görbe). A további lépések azt mutatják, hogy minél magasabb a relatív páratartalom, annál nagyobb a tömegnövekedés. Amint a páratartalom csökken, az abszorbeált és/vagy adszorbeált víz felszabadul, ami tömegveszteséget eredményez. Amikor a mérés végén végül teljesen száraz légkört érünk el, az elnyelt és/vagy adszorbeált víz mennyiségi szempontból már felszabadult. Ez megerősíthető a minta eredeti tömegének (100%) visszaállításával.
A relatív páratartalom minden egyes változása a minta hőmérsékleti görbéjén (rózsaszín görbe) egy csúcshoz kapcsolódik. Ennek oka a víz ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus és EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus természetű Szorpciós folyamatA szorpció olyan fizikai és kémiai folyamat, amelynek során egy anyag (általában gáz vagy folyadék) egy másik fázisban vagy két fázis határán halmozódik fel. A felhalmozódás helyétől függően megkülönböztetünk abszorpciót (felhalmozódás egy fázisban) és adszorpciót (felhalmozódás a fázishatáron).szorpciója, illetve deszorpciója.
Az egyensúlyi állapot elérése utáni tömeggyarapodás és -veszteség a 4. ábrán látható a 0% és 80% közötti összes mért relatív páratartalomra. A maximális tömegnövekedés 80%-os relatív páratartalom esetén 12%. A mikrokristályos cellulóz szorbciós hiszterézist mutat, azaz a mintában lévő víz mennyisége a deszorpció során nagyobb, mint a szorpció során (lásd a 4. ábrát), de végső soron a Szorpciós folyamatA szorpció olyan fizikai és kémiai folyamat, amelynek során egy anyag (általában gáz vagy folyadék) egy másik fázisban vagy két fázis határán halmozódik fel. A felhalmozódás helyétől függően megkülönböztetünk abszorpciót (felhalmozódás egy fázisban) és adszorpciót (felhalmozódás a fázishatáron).szorpciós/deszorpciós ciklus kezdő- és végpontja azonos.
Ez a hiszterézis jelenség sok porózus anyagra jellemző. Chen és munkatársai [3] kimutatták, hogy a cellulóz duzzadása során kialakuló víz-cellulóz kötések nem szakadnak meg a deszorpció során azonos kémiai potenciál mellett.
Következtetés
A páragenerátorhoz csatlakoztatott STA lehetővé teszi a dinamikus vízszorbció és deszorpció mérését. A mikrokristályos cellulózon végzett mérések rávilágítanak a folyamat hiszterézisére: A nedvességtartalom magasabb a deszorpció során, mint a szorpció során. Ez a jelenség számos porózus anyagra jellemző.