Introducción
La humedad puede afectar a las propiedades de una amplia gama de principios activos y excipientes en cuanto a su estabilidad, Cristalinidad / Grado de cristalinidadLa cristalinidad se refiere al grado de orden estructural de un sólido. En un cristal, la disposición de los átomos o moléculas es coherente y repetitiva. Muchos materiales, como la vitrocerámica y algunos polímeros, pueden prepararse de forma que produzcan una mezcla de regiones cristalinas y amorfas.cristalinidad, biodisponibilidad, etc. Un método para determinar la influencia de la humedad en el comportamiento de una sustancia es la Proceso de sorciónLa sorción es un proceso físico y químico por el que una sustancia (normalmente un gas o un líquido) se acumula dentro de otra fase o en el límite de fase de dos fases. Según el lugar de acumulación, se distingue entre absorción (acumulación en una fase) y adsorción (acumulación en el límite de fase).sorción dinámica de vapor (DVS), en la que se miden los cambios de masa en la muestra para diferentes cantidades de vapor de disolvente, por ejemplo, vapor de agua. [1]
Estas mediciones pueden realizarse con un STA (analizador térmico simultáneo) conectado a un generador de humedad modular (figura 1). A continuación, se realizó una medición dinámica de Proceso de sorciónLa sorción es un proceso físico y químico por el que una sustancia (normalmente un gas o un líquido) se acumula dentro de otra fase o en el límite de fase de dos fases. Según el lugar de acumulación, se distingue entre absorción (acumulación en una fase) y adsorción (acumulación en el límite de fase).sorción de agua en celulosa microcristalina (MCC, estructura química en la figura 2). Esta sustancia se utiliza en formulaciones de comprimidos como relleno y aglutinante. [2]
Condiciones de medición
Las condiciones experimentales se resumen en la tabla 1.
Cuadro 1: Condiciones de la prueba
| Dispositivo | STA 449 F3 Nevio conectado con el generador de humedad |
|---|---|
| Muestra | Celulosa microcristalina |
| Masa de la muestra | 41.22 mg |
| Soporte de la muestra | Placa de alúmina, Ø 17 mm |
| Programa de temperatura | Isotérmica 44°C, atmósfera de nitrógeno, humedad relativa (HR) incrementada de 0 a 80% |
Resultados de las mediciones
La figura 3 muestra la masa de la muestra medida y la temperatura durante el experimento.
Los resultados demuestran la fuerte naturaleza higroscópica de la celulosa microcristalina. El primer aumento de la humedad relativa del 0% al 20% (curva azul discontinua) induce un aumento de masa del 4% (curva verde). Los pasos siguientes muestran que cuanto mayor es la humedad relativa, mayor es el aumento de masa. En cuanto el nivel de humedad disminuye, el agua absorbida y/o adsorbida se libera, lo que provoca una pérdida de masa. Cuando finalmente se alcanza una atmósfera completamente seca al final de la medición, la cantidad de agua absorbida y/o adsorbida se habrá liberado cuantitativamente. Esto puede confirmarse volviendo a la masa inicial de la muestra (100%).
Cada cambio en el nivel de humedad relativa se asocia con un pico en la curva de temperatura de la muestra (curva rosa). Esto se debe a la naturaleza exotérmica y endotérmica de la Proceso de sorciónLa sorción es un proceso físico y químico por el que una sustancia (normalmente un gas o un líquido) se acumula dentro de otra fase o en el límite de fase de dos fases. Según el lugar de acumulación, se distingue entre absorción (acumulación en una fase) y adsorción (acumulación en el límite de fase).sorción y desorción del agua, respectivamente.
El aumento y la pérdida de masa tras alcanzar el equilibrio se indican en la figura 4 para todos los niveles de humedad relativa medidos entre el 0% y el 80%. El aumento máximo de masa asciende al 12% para una humedad relativa del 80%. La celulosa microcristalina presenta histéresis de Proceso de sorciónLa sorción es un proceso físico y químico por el que una sustancia (normalmente un gas o un líquido) se acumula dentro de otra fase o en el límite de fase de dos fases. Según el lugar de acumulación, se distingue entre absorción (acumulación en una fase) y adsorción (acumulación en el límite de fase).sorción, es decir, la cantidad de agua en la muestra es mayor durante la desorción que durante la Proceso de sorciónLa sorción es un proceso físico y químico por el que una sustancia (normalmente un gas o un líquido) se acumula dentro de otra fase o en el límite de fase de dos fases. Según el lugar de acumulación, se distingue entre absorción (acumulación en una fase) y adsorción (acumulación en el límite de fase).sorción (véase la figura 4) pero, en última instancia, el punto inicial y el punto final del ciclo de sorción/desorción son idénticos.
Este fenómeno de histéresis es típico de muchos materiales porosos. Chen et al [3] demostraron que los enlaces agua-celulosa formados durante el hinchamiento de la celulosa no se rompen durante la desorción al mismo potencial químico.
Conclusión
STA conectado a un generador de humedad permite medir la sorción y desorción dinámicas de agua. Las mediciones en celulosa microcristalina ponen de manifiesto la histéresis del proceso: El contenido de humedad es mayor durante la desorción que durante la sorción. Este fenómeno es típico de muchos materiales porosos.