Introduktion
Fugt kan påvirke egenskaberne for en lang række aktive ingredienser og hjælpestoffer med hensyn til deres stabilitet, Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet, biotilgængelighed osv. En metode til at bestemme fugtens indflydelse på et stofs opførsel er dynamisk dampsorption (DVS), hvor masseændringerne i prøven måles for forskellige mængder opløsningsmiddeldamp, f.eks. vanddamp. [1]
Sådanne målinger kan udføres med en STA (simultaneous thermal analyzer), der er forbundet med en modulær fugtighedsgenerator (figur 1). I det følgende blev der udført en dynamisk måling af vandsorption på mikrokrystallinsk cellulose (MCC, kemisk struktur i figur 2). Dette stof bruges i tabletformuleringer som fyldstof og bindemiddel. [2]
Målebetingelser
Forsøgsbetingelserne er opsummeret i tabel 1.
Tabel 1: Betingelser for testen
| Apparat | STA 449 F3 Nevio forbundet med fugtighedsgeneratoren |
|---|---|
| Prøve | Mikrokrystallinsk cellulose |
| Prøvens masse | 41.22 mg |
| Holder til prøven | Plade lavet af aluminiumoxid, Ø 17 mm |
| Temperaturprogram | Isoterm 44°C, nitrogenatmosfære, relativ luftfugtighed (RH) øget fra 0 til 80% |
Resultater af målinger
Figur 3 viser den målte prøvemasse og temperatur under forsøget.
Resultaterne viser den mikrokrystallinske celluloses stærke hygroskopiske karakter. Den første stigning i den relative luftfugtighed fra 0 % til 20 % (blå stiplet kurve) medfører en masseforøgelse på 4 % (grøn kurve). De efterfølgende trin viser, at jo højere den relative luftfugtighed er, desto større er masseforøgelsen. Så snart luftfugtigheden falder, frigives det absorberede og/eller adsorberede vand, hvilket resulterer i et massetab. Når der endelig opnås en helt tør atmosfære ved afslutningen af målingen, vil den absorberede og/eller adsorberede vandmængde være kvantitativt frigivet. Dette kan bekræftes ved, at man er nået tilbage til den oprindelige prøvemasse (100 %).
Hver ændring i det relative fugtighedsniveau er forbundet med en top i prøvens temperaturkurve (lyserød kurve). Det skyldes den eksotermiske og endotermiske natur af henholdsvis SorptionsprocesSorption er en fysisk og kemisk proces, hvor et stof (typisk en gas eller væske) ophobes i en anden fase eller på fasegrænsen mellem to faser. Afhængigt af ophobningsstedet skelnes der mellem absorption (ophobning i en fase) og adsorption (ophobning ved fasegrænsen).sorption og desorption af vand.
Masseforøgelsen og -tabet efter opnåelse af ligevægt er vist i figur 4 for alle målte relative fugtighedsniveauer mellem 0 % og 80 %. Den maksimale masseforøgelse er 12 % ved en relativ luftfugtighed på 80 %. Mikrokrystallinsk cellulose udviser sorptionshysterese, dvs. at vandmængden i prøven er højere under desorption end under SorptionsprocesSorption er en fysisk og kemisk proces, hvor et stof (typisk en gas eller væske) ophobes i en anden fase eller på fasegrænsen mellem to faser. Afhængigt af ophobningsstedet skelnes der mellem absorption (ophobning i en fase) og adsorption (ophobning ved fasegrænsen).sorption (se figur 4), men i sidste ende er startpunktet og slutpunktet for sorptions-/desorptionscyklussen identiske.
Dette hysteresefænomen er typisk for mange porøse materialer. Chen et al [3] viste, at de vand-cellulose-bindinger, der dannes under hævelse af cellulose, ikke brydes ved desorption ved det samme kemiske potentiale.
Konklusion
STA forbundet med en fugtighedsgenerator giver mulighed for målinger af dynamisk vandsorption og -desorption. Målingerne på mikrokrystallinsk cellulose fremhæver hysteresen i processen: Fugtindholdet er højere under desorptionen end under sorptionen. Dette fænomen er typisk for mange porøse materialer.