はじめに
湿気は、安定性、結晶性、生物学的利用能などの点で、広範な有効成分や賦形剤の特性に影響を及ぼす可能性があります。物質の挙動に対する湿度の影響を測定する方法の1つに動的蒸発収着（DVS）があり、水蒸気など異なる溶媒の蒸発量に対する試料中の質量変化を測定する。[1]
このような測定は、モジュール式湿度発生装置に接続されたSTA（同時熱分析装置）を用いて実施することができます（図1）。以下では、微結晶セルロース（MCC、化学構造は図2）の動的水分収着測定を実施しました。この物質は、充填剤および結合剤として錠剤製剤に使用されている。[2]
測定条件
実験条件を表1にまとめた。
表1：試験条件
| 装置 | STA 449 F3 Nevio湿度発生装置との接続 |
|---|---|
| 試料 | 微結晶セルロース |
| 試料質量 | 41.22 mg |
| 試料ホルダー | アルミナ製プレート、Ø 17 mm |
| 温度プログラム | 等温44℃、窒素雰囲気、相対湿度（RH）上昇 0%から80 |
測定結果
図3は、実験中に測定された試料の質量と温度を示している。
この結果は、微結晶セルロースの強い吸湿性を示している。最初に相対湿度を0%から20%に上げると（青い破線の曲線）、質量は4%増加した（緑の曲線）。その後の段階を見ると、相対湿度が高いほど質量増加率が高くなることがわかる。湿度が下がるとすぐに、吸収・吸着された水分が放出され、質量が減少します。測定終了時に完全に乾燥した雰囲気になると、吸収・吸着された水分が定量的に放出されます。これは、最初の試料質量（100%）に戻ったことで確認できます。
相対湿度が変化するごとに、試料温度曲線（ピンク色の曲線）にピークが生じます。これは、水の吸着と脱着がそれぞれ発熱（吸熱）性と吸着（脱着）性を持つためです。
平衡に達した後の質量増加および質量減少は、0%から80%の間で測定されたすべての相対湿度レベルについて図4に示されている。相対湿度80%における質量増加の最大値は12%であった。微結晶セルロースは収着ヒステリシスを示す。すなわち、試料中の水分量は収着時よりも脱着時の方が多くなるが（図4参照）、最終的には収着／脱着サイクルの始点と終点は同じである。
このヒステリシス現象は、多くの多孔質材料で一般的である。Chenら[3]は、セルロースの膨潤時に形成された水-セルロース結合は、同じ化学ポテンシャルでは脱着時に切断されないことを示した。
結論
STAを湿度発生装置に接続することで、動的な水分収着・脱離の測定が可能になる。微結晶セルロースでの測定は、このプロセスのヒステリシスを浮き彫りにした：含水率は収着時よりも脱着時の方が高い。この現象は多くの多孔質材料に一般的である。