Introdução
A umidade pode afetar as propriedades de uma ampla gama de ingredientes ativos e excipientes em termos de estabilidade, Cristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade, biodisponibilidade, etc. Um método para determinar a influência da umidade no comportamento de uma substância é a Processo de sorçãoA sorção é um processo físico e químico pelo qual uma substância (normalmente um gás ou líquido) se acumula em outra fase ou no limite de duas fases. Dependendo do local de acúmulo, é feita uma diferenciação entre absorção (acúmulo em uma fase) e adsorção (acúmulo no limite da fase).sorção dinâmica de vapor (DVS), na qual as mudanças de massa na amostra são medidas para diferentes quantidades de vapor de solvente, por exemplo, vapor de água. [1]
Essas medições podem ser realizadas com um STA (analisador térmico simultâneo) conectado a um gerador de umidade modular (figura 1). A seguir, uma medição dinâmica de Processo de sorçãoA sorção é um processo físico e químico pelo qual uma substância (normalmente um gás ou líquido) se acumula em outra fase ou no limite de duas fases. Dependendo do local de acúmulo, é feita uma diferenciação entre absorção (acúmulo em uma fase) e adsorção (acúmulo no limite da fase).sorção de água foi realizada em celulose microcristalina (MCC, estrutura química na figura 2). Essa substância é usada em formulações de comprimidos como enchimento e aglutinante. [2]
Condições de medição
As condições experimentais estão resumidas na tabela 1.
Tabela 1: Condições do teste
| Dispositivo | STA 449 F3 Nevio conectado ao gerador de umidade |
|---|---|
| Amostra | Celulose microcristalina |
| Massa da amostra | 41.22 mg |
| Suporte da amostra | Placa feita de alumina, Ø 17 mm |
| Programa de temperatura | Isotérmica 44°C, atmosfera de nitrogênio, umidade relativa (UR) aumentada de 0 a 80% |
Resultados da medição
A Figura 3 exibe a massa e a temperatura da amostra medida durante o experimento.
Os resultados demonstram a forte natureza higroscópica da celulose microcristalina. O primeiro aumento na umidade relativa de 0% para 20% (curva azul tracejada) induz um aumento de massa de 4% (curva verde). As etapas subsequentes mostram que quanto maior a umidade relativa, maior o ganho de massa. Assim que o nível de umidade diminui, a água absorvida e/ou adsorvida é liberada, resultando em uma perda de massa. Quando uma atmosfera completamente seca é finalmente alcançada no final da medição, a quantidade de água absorvida e/ou adsorvida terá sido quantitativamente liberada. Isso pode ser confirmado pelo retorno à massa inicial da amostra (100%).
Cada alteração no nível de umidade relativa está associada a um pico na curva de temperatura da amostra (curva rosa). Isso se deve às naturezas exotérmica e endotérmica da Processo de sorçãoA sorção é um processo físico e químico pelo qual uma substância (normalmente um gás ou líquido) se acumula em outra fase ou no limite de duas fases. Dependendo do local de acúmulo, é feita uma diferenciação entre absorção (acúmulo em uma fase) e adsorção (acúmulo no limite da fase).sorção e dessorção de água, respectivamente.
O ganho e a perda de massa após atingir o equilíbrio são apresentados na figura 4 para todos os níveis de umidade relativa medidos entre 0% e 80%. O aumento máximo de massa é de 12% para uma umidade relativa de 80%. A celulose microcristalina apresenta histerese de Processo de sorçãoA sorção é um processo físico e químico pelo qual uma substância (normalmente um gás ou líquido) se acumula em outra fase ou no limite de duas fases. Dependendo do local de acúmulo, é feita uma diferenciação entre absorção (acúmulo em uma fase) e adsorção (acúmulo no limite da fase).sorção, ou seja, a quantidade de água na amostra é maior durante a dessorção do que durante a Processo de sorçãoA sorção é um processo físico e químico pelo qual uma substância (normalmente um gás ou líquido) se acumula em outra fase ou no limite de duas fases. Dependendo do local de acúmulo, é feita uma diferenciação entre absorção (acúmulo em uma fase) e adsorção (acúmulo no limite da fase).sorção (veja a figura 4), mas, em última análise, o ponto inicial e o ponto final do ciclo de sorção/dessorção são idênticos.
Esse fenômeno de histerese é típico de muitos materiais porosos. Chen et al [3] demonstraram que as ligações água-celulose formadas durante o inchaço da celulose não se rompem na dessorção com o mesmo potencial químico.
Conclusão
A STA conectada a um gerador de umidade permite medições de sorção e dessorção dinâmica de água. As medições em celulose microcristalina destacam a histerese do processo: O teor de umidade é maior durante a dessorção do que durante a sorção. Esse fenômeno é típico de muitos materiais porosos.