Wprowadzenie
Wilgoć może wpływać na właściwości szerokiej gamy składników aktywnych i substancji pomocniczych pod względem ich stabilności, krystaliczności, biodostępności itp. Jedną z metod określania wpływu wilgotności na zachowanie substancji jest dynamiczna Proces sorpcjiSorpcja to proces fizyczny i chemiczny, w którym substancja (zazwyczaj gaz lub ciecz) gromadzi się w innej fazie lub na granicy dwóch faz. W zależności od miejsca akumulacji rozróżnia się absorpcję (akumulacja w fazie) i adsorpcję (akumulacja na granicy faz).sorpcja pary (DVS), w której zmiany masy próbki są mierzone dla różnych ilości pary rozpuszczalnika, np. pary wodnej. [1]
Takie pomiary można przeprowadzić za pomocą STA (jednoczesnego analizatora termicznego) podłączonego do modułowego generatora wilgotności (rysunek 1). Poniżej przeprowadzono dynamiczny pomiar sorpcji wody na celulozie mikrokrystalicznej (MCC, struktura chemiczna na rysunku 2). Substancja ta jest stosowana w formulacjach tabletek jako wypełniacz i spoiwo. [2]
Warunki pomiaru
Warunki eksperymentalne podsumowano w tabeli 1.
Tabela 1: Warunki testu
| Urządzenie | STA 449 F3 Nevio połączony z generatorem wilgotności |
|---|---|
| Próbka | Celuloza mikrokrystaliczna |
| Masa próbki | 41.22 mg |
| Uchwyt próbki | Płytka wykonana z tlenku glinu, Ø 17 mm |
| Program temperaturowy | Izotermiczna 44°C, atmosfera azotu, wilgotność względna (RH) zwiększona od 0 do 80% |
Wyniki pomiarów
Rysunek 3 przedstawia zmierzoną masę próbki i temperaturę podczas eksperymentu.
Wyniki pokazują silną higroskopijność mikrokrystalicznej celulozy. Pierwszy wzrost wilgotności względnej z 0% do 20% (niebieska przerywana krzywa) powoduje wzrost masy o 4% (zielona krzywa). Kolejne kroki pokazują, że im wyższa wilgotność względna, tym większy przyrost masy. Gdy tylko poziom wilgotności spada, zaabsorbowana i/lub zaadsorbowana woda jest uwalniana, co powoduje utratę masy. Gdy pod koniec pomiaru zostanie osiągnięta całkowicie sucha atmosfera, ilość zaabsorbowanej i/lub zaadsorbowanej wody zostanie ilościowo uwolniona. Można to potwierdzić poprzez powrót do początkowej masy próbki (100%).
Każda zmiana poziomu wilgotności względnej jest powiązana ze szczytem na krzywej temperatury próbki (krzywa różowa). Wynika to odpowiednio z egzotermicznego i endotermicznego charakteru sorpcji i desorpcji wody.
Przyrost i utrata masy po osiągnięciu równowagi są podane na rysunku 4 dla wszystkich zmierzonych poziomów wilgotności względnej od 0% do 80%. Maksymalny przyrost masy wynosi 12% dla wilgotności względnej 80%. Celuloza mikrokrystaliczna wykazuje histerezę sorpcyjną, tj. ilość wody w próbce jest wyższa podczas desorpcji niż podczas sorpcji (patrz rysunek 4), ale ostatecznie punkt początkowy i końcowy cyklu sorpcji/desorpcji są identyczne.
To zjawisko histerezy jest typowe dla wielu materiałów porowatych. Chen i wsp. [3] wykazali, że wiązania woda-celuloza utworzone podczas pęcznienia celulozy nie pękają podczas desorpcji przy tym samym potencjale chemicznym.
Wnioski
STA podłączony do generatora wilgotności pozwala na pomiary dynamicznej sorpcji i desorpcji wody. Pomiary na celulozie mikrokrystalicznej podkreślają histerezę procesu: Zawartość wilgoci jest wyższa podczas desorpcji niż podczas sorpcji. Zjawisko to jest typowe dla wielu porowatych materiałów.