Logotipo de Aqdot en rojo intenso con una insignia circular en la que se lee "Customer Success Stories" (Historias de éxito de clientes), que destaca las soluciones innovadoras en química supramolecular.

Historia de éxito de un cliente

Química supramolecular: Del control de olores a la optimización de la recuperación de petróleo: Cómo pueden ayudar los reómetros NETZSCH

Andrew Howe sonríe confiado con una camisa azul claro, mostrando su experiencia en química de coloides y formulaciones industriales.

Informe de campo de Andrew Howe

"Soy Andrew Howe, un científico industrial especializado en coloides, formulación y materia blanda que ha disfrutado trabajando con los reómetros NETZSCH, y sus predecesores directos Malvern y Bohlin, desde 1988.

Los reómetros resultan muy valiosos a la hora de diseñar materiales para obtener la máxima eficacia en los procesos de fabricación y un rendimiento óptimo del producto final. Utilicé datos reométricos en la formulación de procesos de recubrimiento y secado rápidos y eficaces en mi antigua empresa, Kodak, y para optimizar el desplazamiento de fluidos en geometrías porosas en Schlumberger.

Hoy trabajo en Aqdotuna empresa que se originó en la Universidad de Cambridge en 2013. Aqdot está comercializando una tecnología de química supramolecular a través de cucurbiturilos (o "CBs"), moléculas macrocíclicas que son "anfitriones" supramoleculares excepcionalmente eficaces. Los CBs se unen de forma no covalente a una amplia variedad de "invitados", en particular a moléculas hidrofóbicas, ácidas, básicas y catiónicas.

Se han realizado numerosos trabajos académicos sobre los homólogos de los CB (CB[6], CB[7] y CB[8]), pero hasta ahora sólo se disponía de materiales a escala del gramo, e incluso a un coste elevado."

Innovador control de olores a escala Large

"Aqdot ha escalado la fabricación de CB a escala de varias toneladas y el mercado inmediato a escala large para este material es eliminar los olores desagradables y los COV (compuestos orgánicos volátiles). La tecnología permite unir moléculas de distintos tamaños y características moleculares.

Aqdot destaca la tecnología AQFRESH™ de eliminación de olores y COV para diversas aplicaciones: cuidado del hogar, cuidado personal, textiles y automoción.

El planteamiento de Aqdot consiste en licenciar y suministrar sus productos y mercados activos, incluidos los de cuidado personal y del hogar, textiles y plásticos, sobre todo para aplicaciones de automoción. Una consecuencia de trabajar en tantos mercados es que los productos deben incluirse "a la perfección" en muchos tipos de formulación, y las mediciones reológicas son una excelente guía para saber hasta qué punto hemos tenido éxito, ya que nos dan pistas sobre dónde podríamos hacer ajustes, si fuera necesario.

La reología ofrece perspectivas únicas

Una de las grandes ventajas de la reología es que no requiere dilución de la muestra, es decir, los materiales pueden investigarse en las concentraciones deseadas.

Las preguntas habituales son:

  • ¿Fluirá el material, se suspenderá, es probable que se pulverice, etc.?
  • ¿Hasta qué punto es sensible el material a la concentración, el peso molecular, la temperatura y la fuerza de Ionic?
  • ¿Es idéntico cada lote de producto?

Todas estas preguntas suelen ser susceptibles de mediciones reométricas sencillas. Los resultados reológicos siempre son directamente útiles para diseñar productos y optimizar su rendimiento. Las mediciones pueden ayudar a acotar las opciones y acelerar el desarrollo, así como a solucionar problemas.

Por ejemplo, las mediciones reométricas fueron de gran importancia en el desarrollo de "Oderase", una formulación de ambientador sin fragancia y a base de agua adecuada para su uso mediante pulverización con bomba. Los experimentos reológicos cuidadosamente elegidos ayudaron a acelerar la identificación de una composición con propiedades y estabilidad adecuadas.

Mi etapa en reología comenzó al incorporarme a Kodak. En 1988, elegimos un reómetro rotacional Bohlin VOR, un instrumento de deformación controlada, como nuestro instrumento de trabajo. Desde entonces, la tecnología de tensión controlada ha avanzado rápidamente, por lo que después de varias versiones de los reómetros Bohlin CS (en Kodak y luego en Schlumberger) me alegré mucho de que la junta de Aqdot aprobara la compra de dos reómetros Kinexus Pro+, los sucesores de los instrumentos Bohlin.

Andrew Howe

“Elegir estos instrumentos de NETZSCH fue una decisión fácil. Los instrumentos tienen (y, lo que es más importante, ¡cumplen!) unas especificaciones excelentes. Los científicos e ingenieros de NETZSCH son siempre muy serviciales, aportando soluciones claras a problemas "fáciles" y sugerencias perspicaces para ayudar a superar aquellos retos más "fronterizos" o novedosos.”

Andrew Howe
Especialista en coloides y polímeros en AQDOT Limited

La cartera de productos NETZSCH Kinexus Prime

  • Kinexus Prime ultra+

    Reómetro de alta gama para las más altas exigencias

    • Rango de par - viscosimetría: de 1,0 nNm a 250 mNm
    • Rango de par - oscilación 0.5 nNm a 250 mNm
  • Kinexus Prime lab+

    Reómetro rotacional para control de calidad con SOP

    • Rango de par - viscosimetría: 5.0 nNm a 200 mNm
    • Rango de par - oscilación 5.0 nNm a 200 mNm
  • Kinexus Prime pro+

    Para investigación y desarrollo

    • Rango de par - viscosimetría: 5.0 nNm a 225 mNm
    • Rango de par - oscilación 1.0 nNm a 225 mNm

Servicio y atención al cliente excepcionales

Elegir estos instrumentos de NETZSCH fue una decisión fácil. Los instrumentos tienen (y, lo que es más importante, ¡cumplen!) unas especificaciones excelentes. También es fundamental que NETZSCH mantenga el excelente servicio de mantenimiento y atención al cliente. Los científicos e ingenieros de NETZSCH son siempre muy serviciales, aportando soluciones claras a problemas "fáciles" y sugerencias perspicaces para ayudar a superar aquellos retos más "fronterizos" o novedosos.

Más recientemente, los seminarios web han proporcionado información útil y ayuda directa a los usuarios, no sólo respondiendo a preguntas comunes, sino también señalando nuevas formas de utilizar los instrumentos.

Me encantó el reciente seminario sobre artefactos reológicos: comprender los artefactos es esencial para realizar las mejores mediciones posibles y para poder describir con confianza los resultados a los demás.

Recuperación mejorada de petróleo mediante polímeros: El inusual comportamiento de flujo de soluciones acuosas de polímeros de muy alto peso molecular

Las mediciones típicas del día a día implican tanto cizallamiento continuo (curvas de flujo) como oscilatorio (barridos de frecuencia y tensión). Trabajar en la industria significa que la mayoría de las mediciones no pueden divulgarse. Sin embargo, con Andrew Clarke y sus colegas de Schlumberger publicamos una serie de artículos sobre el comportamiento inusual del flujo de soluciones acuosas de polímeros de muy alto MW en medios porosos, cuya aplicación era la recuperación de crudo[1]

Nuestro trabajo siguió el fenómeno observado anteriormente de que con fluidos que contenían polímeros flexibles de MW extremadamente alto (>15 MDa), las contrapresiones aumentaban más allá de las consistentes con la viscosidad de cizallamiento por encima de una tasa de flujo crítica: esa tasa crítica era accesible en condiciones de flujo de yacimientos petrolíferos. Confirmamos que la tasa crítica era independiente de la concentración de polímero, pero disminuía con el cuadrado del MW del polímero. Tales dependencias son muy inesperadas.los estudios microfluídicos indicaron que el flujo se volvía inestable por encima de este caudal crítico. Pudimos reproducir la inestabilidad del flujo en flujo de cizallamiento simple, como se demuestra en la Figura 1 para poli(acrilamida) parcialmente hidrolizada de muy alto MW (18-20 MDa).a velocidades bajas, se aprecia un comportamiento convencional (adelgazamiento newtoniano de ley de potencia) que puede ajustarse con un modelo de Carreau-Yasuda, dando un tiempo de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación lCY. Sin embargo, hay un engrosamiento aparente a partir de 100s-1 que, al principio, parece sorprendente.

Este tiempo de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación más corto lt aumenta (la velocidad de aparición disminuye) con el cuadrado del MW del polímero, que es lo mismo que se observa en el flujo de estos fluidos a través de núcleos rocosos (Figura 2).

Gráfico de viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento que ilustra los comportamientos de flujo estable e inestable, cruciales para el análisis reológico en las formulaciones.
Figura 1
Gráfico que ilustra la relación entre el tiempo de relajación y el peso molecular para las soluciones, destacando las mediciones reológicas.
Figura 2

El engrosamiento corresponde a una transición hacia un flujo inestable: en las mediciones de tensión escalonada en "estado estacionario" se produce una histéresis en el valor de viscosidad aparente, mientras que en la rampa de tensión (0,3 s en cada valor de tensión) el flujo es inestable con valores fluctuantes de viscosidad "instantánea" (figura 4).

La transición a un flujo inestable es coherente con la "turbulencia elástica"[2 ], un fenómeno asociado a polímeros de muy alto MW que fluyen en líneas de corriente curvas: los medios porosos como las rocas tienen estructuras muy curvadas, las geometrías reométricas mucho menos. Sin embargo, incluso los bajos niveles de curvatura en una geometría de placa cónica son suficientes para generar un flujo inestable por este mecanismo[3].

Gráfico de datos reológicos que muestra la viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento, destacando la histéresis y las transiciones subcríticas en el comportamiento del material.
Figura 4
Gráfico de viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento que ilustra los resultados para distintas concentraciones de un fluido, clave para el análisis reológico en el diseño de materiales.

Los experimentos con conos de 1o y 4o arrojaron los datos esperados de superposición a bajo cizallamiento, pero el flujo de espesamiento/inestable a altas velocidades comienza a velocidades más bajas con el cono de mayor ángulo.

Este comportamiento es muy diferente de los flujos secundarios (vórtices de Turian) que aparecen a mayor velocidad al aumentar la viscosidad: para estos polímeros, el inicio del flujo inestable depende del MW, la velocidad y el ángulo del cono, pero no de la viscosidad.

Conclusión

Antes de estos trabajos, la comprensión de la recuperación mejorada de petróleo mediante polímeros se basaba en el simple comportamiento viscoelástico en medios porosos. Estos estudios demostraron que el flujo en equilibrio no es una descripción adecuada del comportamiento local: en la turbulencia elástica, el campo de flujo fluctúa fuertemente en torno a la media tanto en dirección como en magnitud y, en consecuencia, es mucho más eficaz de lo que cabría esperar para desplazar un fluido de alta viscosidad atrapado, como el petróleo crudo.

Estos datos permitieron predecir por qué y en qué condiciones los polímeros de muy alto peso molecular desplazan más petróleo de lo previsto a partir de su comportamiento viscoelástico lineal. El papel de las mediciones reométricas con reómetros de alta calidad fue crucial en la generación de esta comprensión.

Agradecimientos:

Como ocurre a menudo, las conversaciones con Adrian Hill y Shona Marsh (servicio de atención al cliente del Reino Unido) ayudaron a determinar las condiciones experimentales óptimas para los estudios de tensión rampa/paso Y Darren Tennant mantuvo los reómetros en perfectas condiciones"

Andrew, ¡muchas gracias por estos interesantes comentarios sobre tu trabajo de investigación y por la confianza que has depositado en NETZSCH y en nuestros reómetros durante décadas!

[1] Mechanism of anomalously increased oil displacement with aqueous viscoelastic polymer solutions, A Clarke, A M Howe, J Mitchell, J Staniland, L Hawkes, K Leeper, Soft Matter, 2015, 11, 3536 - 3541.Flujo viscoelástico de soluciones de polímeros viscoelásticos concentrados en medios porosos. Effect of MW molecular weight and concentration on elastic turbulence onset in various geometries. A M Howe, A Clarke y D Giernalczyk, Soft Matter, (2015) 11 6419 - 6431.

Monitorización en tiempo real de la saturación de petróleo en núcleos rocosos con RMN de bajo campo J Mitchell A M Howe, A Clarke Journal of Magnetic Resonance, (2015) 256, 34-42

Flujos de polímeros y turbulencia elástica en estructuras porosas tridimensionales, J Mitchell, K Lyons, A M Howe y A Clarke, Soft Matter, 2016,12, 460-468.

How Viscoelastic Polymer Flooding Enhances Displacement Efficiency, A Clarke, A M Howe, J Mitchell, J Staniland, L A Hawkes; SPE Journal, SPE-174654-MS, SPE Journal SPE J. 21 (03): 0675-0687.

[2] Elastic turbulence in a polymer solution flow A Groisman and V Steinberg, Nature 405, 53 (2000).

efficient mixing at low Reynolds numbers using polymer additives A Groisman and V Steinberg, Nature 410, 905 (2001).

[3] Elastic instability and curved streamlines P Pakdel y G H McKinley, Physical Review Letters, 77, 2459, 1996.

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