Tehokas aineen tunnistaminen käyttäen Identify, ..

... NETZSCH -tietokanta käyrän tunnistamiseen ja mittauskäyrien vertailuun Aineita on mahdollista tunnistaa Identify manuaalisesti vertaamalla niiden ominaisuustietoja kirjallisuuslähteisiin tai aiempiin mittauksiin, mutta on paljon tehokkaampaa automatisoida tämä prosessi ja käyttää tietokantoja vertailua varten. Tämä menettely on ollut jo pitkään yleinen spektroskopiassa, kuten IR-mittauksissa, ja vuodesta 2013 lähtien se on ollut käytettävissä myös lämpöanalyysin arvioinneissa. Vastaava NETZSCH -tietokantajärjestelmä on nimeltään Identify. Muutamalla napsautuksella nykyistä arvioitua mittauskäyrää verrataan useisiin kirjastoihin (jotka voidaan valita ennalta). Suurimman samankaltaisuuden osoittava kirjastomateriaali on suurimmalla todennäköisyydellä tuntematon näyte. Käyttäjät voivat helposti luoda kirjastoja sekä muokata ja laajentaa niitä. Mahdollisia kirjastotietoja ovat mittaukset ja kirjallisuustiedot.

Parasetamoli - polymorfisen muodon tunnistaminen

Esitetyssä kokeessa 1,7 mg parasetamolia, joka on yleinen analgeettinen ja antipyreettinen lääkeaine, kuumennettiin 200 °C:seen 10 K/min typpi-ilmakehässä alumiinisulakkeissa. Tuloksena saatu DSC-käyrä (kuva 1, vihreällä) osoittaa endotermisen vaikutuksen, joka edustaa kemikaalin sulamista, kun sulamisen alkamislämpötila (ekstrapoloitu alkamislämpötila) on 169,0 °C ja sulamisentalpia (sulamislämpö) on 189,8 J/g. Vaaleanpunaisella lisäksi piirretty käyrä vastaa sinisellä merkittyä tietokantatietoa (taulukkomuotoinen esitys), jolla on suurin samankaltaisuus. Näin ollen nykyistä mittauskäyrää ja tietokantatietoa voidaan verrata myös optisesti. Parasetamolia esiintyy kahdessa polymorfisessa muunnoksessa, ja molemmat muodot eroavat toisistaan sulamisalueeltaan. Siksi selkeä määritys sulamispisteen kautta on mahdollista. Tässä esitetään parasetamolin muoto I.

Kuva 1 Parasetamolin DSC-mittauksen (vihreä) ja tietokantamerkintöjen vertailu (parasetamolimittauksen mittausolosuhteet ks. teksti). Vastaavan osumaluettelon kärjessä (merkitty sinisellä) on tietokantamerkintä, jonka samankaltaisuus on suurin. Vastaava DSC-käyrä on esitetty vaaleanpunaisella.