04.04.2022 by Aileen Sammler, Dr. Jürgen Zöller

NETZSCH-Gerätebau GmbH:n 60 vuotta: NETZSCH Thermobalance -mittalaitteen synty ja historia

Termogravimetrinen analyysi (TGA) on lämpöanalyysimenetelmä, jolla mitataan massan muutoksia lämpötilan tai ajan funktiona. Jürgen Zöller, pitkäaikainen myyntiedustajamme, haluaa viedä sinut ajassa taaksepäin ja esitellä sinulle TGA:n kehityshistorian.

Tammi-, helmi- ja maaliskuussa esittelimme laimennusmittareidemme, samanaikaisten lämpöanalyysilaitteiden ja kytkentäjärjestelmien kehitystä. Huhtikuussa keskitytään termogravimetriaan, lyhennettynä TG tai TGA.

Termogravimetrinen analyysi (TGA ) on lämpöanalyysimenetelmä, jota käytetään massanmuutosten mittaamiseen lämpötilan tai ajan funktiona. Näin saadaan tietoa esimerkiksi absorptiosta, desorptiosta, lämpöstabiilisuudesta, korroosionkestävyydestä, pehmittimien/hiilimustan/tuhkan pitoisuudesta, lisäaineista ja liuotinjäämistä.

Jürgen Zöller, pitkäaikainen myyntiedustajamme, haluaa viedä sinut ajassa taaksepäin ja esitellä sinulle TGA:n kehityshistorian.

Jürgen Zöller itsestään: "Pian fysiikan diplomi-insinöörin opintojeni päätyttyä vuonna 1987 minut palkattiin NETZSCH Vertriebs-Gesellschaft NVG 6, Hanau (Klein-Auheim), myyntiosastolle NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb. Selbissä suoritetun lämpöanalytiikan peruskoulutuksen ja eräiden laboratorio- ja teknisen myynnin koulutuskurssien jälkeen aloitin NETZSCH-Gerätebau GmbH:n myynnin ja olin vastuussa lähes koko Saksan liittotasavallasta (Hannoverista Bodenjärvelle). Nykyään, lähes 35 vuoden jälkeen, olen toiminut Lounais-Saksan myyntijohtajana ja työskennellyt Seligenstadtissa sijaitsevassa myyntikonttorissa vuodesta 2001 lähtien. Olen 62-vuotias, melkein naimisissa, innokas kuorolaulaja, "Schafkopfin" (saksalainen korttipeli) pelaaja ja olen omistautunut laajasti Seligenstadtin karnevaalitoiminnalle 40 vuoden ajan."

Kuvia: Vasemmalla: Missä on työtä, siellä on myös juhlittu: Jürgen Zöller ystävänsä ja entisen kollegansa Erwin Kaisersbergerin kanssa Selber Wiesenfestissä; oik: Jürgen Zöller ja hänen morsiamensa Hanni "small" karnevaalikulkueessa.

Termogravimetria tai yksinkertaisesti: Termovaa'an

Laajennusmittarin tavoin NETZSCH lämpövaaka on vanhempi kuin NETZSCH-Gerätebau GmbH, jonka 60-vuotisjuhlaa vietämme vuonna 2022. Termogravimetria on kolmas ja viimeinen pilari "kolmesta suuresta" lämpöanalytiikan heräämisvuosien aikana:

Dilatometria (DIL) - Differentiaalinen lämpöanalyysi (DTA) - Termogravimetria (TG)

Myös aivan ensimmäinen NETZSCH -termovaa'anti näki päivänvalon vuonna 1959, mikä tarkoittaa, että tämä tapahtui riittävän kauan sitten, jotta se olisi voinut tapahtua vielä Maschinenfabrik Gebrüder NETZSCH, Selb, vanhassa keramiikkalaboratoriossa.

Kuva: Ensimmäisen NETZSCH TG 409 lämpövaakamallin malli vuodelta 1959
Kuva: Classic TGA-tyypin S näytteenottolaite (Pt/Rh-termopari) ja litteä upokas (Al2O3)

Nimensä mukaisesti lämpövaakojen pitäisi pystyä punnitsemaan, ja jos mahdollista, eri lämpötiloissa. Ja - muuten se ei olisi NETZSCH - erittäin korkeissa lämpötiloissa. Niinpä ensimmäinen lämpövaaka pystyi jo mittaamaan huoneenlämmöstä 1550 °C:een.

NETZSCH TGA ei olisi NETZSCH TGA - ja tämä pätee tähän päivään asti - jos siinä ei olisi ylhäältä ladattavaa punnitusjärjestelmää, joka on tuttu jokapäiväisistä keittiö- tai kylpyhuonevaakoista. Ja se on yhtä yksinkertaista kuin nerokasta! Niin sanottu TGA-näytekantaja (ks. kuva) istuu termostaatilla varustetun ja kaasulla huuhteltavissa olevan punnitusjärjestelmän päällä. Näytemateriaalia sisältävä upokas nousee Al2O3:sta valmistetun kantotangon avulla sen yläpuolelle sijoitettuun uuniin, jossa siihen kohdistetaan määritelty lämpötilaohjelma.

Korkein tarkkuus ja tee 2 1:stä: TGA:sta tulee STA

Tässä vaiheessa, joka liittyy erottamattomasti NETZSCH lämpöenergiatasapainoon, tulee toinen menestystarina, joka on seurannut NETZSCH lämpöenergiatasapainon nousua ensimmäisestä päivästä lähtien.

Kaikkien vuodesta 1959 lähtien NETZSCH tehtaalta lähteneiden TGA-laitteiden "sydän" on Göttingenissä Saksassa sijaitsevan SARTORIUSin räätälöimä punnitusjärjestelmä. Vaikka järjestelmät toimivat tuolloin DIL:n ja DTA:n tapaan vain piste- ja pistematriisipiirtureilla, 1970- ja 1980-luvun parhaiden vaakojen keskihajonta oli jo ± 0,03 mg ja luettavuus 20 µg/mm (paperi). Näytteen maksimipanos oli tuolloin jo 15 g, vaikka näytemassat haluttiin tuolloin useimmiten rajoittaa 50-100 mg:aan.

TG 409/419/429 -termovaa'at kehittyivät nopeasti, ja kun ne "naitettiin" jo olemassa olevaan DTA 404 -mittalaitteeseen 1960-luvun lopulla ja 1970-luvun alussa, niistä tuli yksi ensimmäisistä markkinoilla olleista STA-laitteista ja näin ollen luultavasti suurin menestystarina NETZSCH-Gerätebaun historiassa

Kuva: TGA/STA 409 vuodelta 1976 elektroniikalla ja monikanavaisella pistetulostimella + näytteenottolaitteilla

NETZSCH:n ylhäältä ladattavalla punnitusjärjestelmällä on huomattavasti enemmän etuja kuin haittoja, ja asiantuntijakäyttäjämme ovat useimmissa tapauksissa ottaneet sen innostuneesti käyttöön maailmanmarkkinoilla, erityisesti verrattuna vaakasuoraan ja vielä enemmän riippuvaan järjestelmään.

Ei sääntöä ilman poikkeusta

1980-luvun puolivälissä, jolloin termogravimetriset tarpeet tyydytettiin vielä enimmäkseen mittauslaitteilla, joiden resoluutio oli 2, 5 tai jopa 10 µg, pyynnöt suuremmasta tarkkuudesta, suuremmasta resoluutiosta ja TGA-signaalin vähäisemmästä korjauksesta alkoivat yleistyä. Markkinoiden luultavasti parhaan analyysivaakojen - Sartoriuksen valmistaman vaa'an, jonka resoluutio oli jo vuonna 1987 0,1 µg - mukauttamiseksi NETZSCH asiantuntijat, kuten tohtori Wolf-Dieter Emmerich (silloinen toimitusjohtaja), Martin Schmidt (silloinen valtuutettu edustaja) ja Gerhard Bräuer (silloinen kehityspäällikkö), harkitsivat symmetrisen ja käytännössä "kaksoiskannattavan" lämpövaakavaa'an rakentamista.

NETZSCH Syntyi TG 439 -mikrovaaka, jossa on kaksoisplatinauunijärjestelmä!

Kuva: NETZSCH TG 439 -mikropaino 0,1 µg:lla ja 100 K/min lämmitysnopeudella

Tätä lämpövaakaa valmistettiin vuodesta 1987 aina 90-luvun loppuun asti yksinomaan small asiakkaille, jotka tarvitsivat tällaisia erittäin suuria small painonmuutoksia. Nämä asiakkaat olivat erittäin tyytyväisiä siihen, että vaakojen symmetrisyyden ja kahden uunin (näyte- ja vertailupuoli) ansiosta kelluvuuskorjausta ei tarvittu.

Tässä voit tutustua TG 439 -esitteeseen vuodelta 1987. (Saksan kieli)
Kuva: Korkean lämpötilan 400-sarja: DSC 404, DIL-STA 409 ja TG 439
Lue artikkeli TG 439:stä vuonna 1991 ilmestyneestä Onset-asiakaslehdestämme.

Lisää jännittävää tietoa TGA:sta, sen eduista ja poikkeuksellinen piirros julkaistaan tulevalla viikolla. ?