NETZSCH 60周年を記念して、TGA装置のモンタージュを展示し、熱重量分析技術の進化を紹介する。

04.04.2022 by Aileen Sammler, Dr. Jürgen Zöller

60 Years ofNETZSCH-Gerätebau GmbH: 誕生と歴史NETZSCH サーモバランス

熱重量分析(TGA)は、質量変化を温度や時間の関数として測定するために採用される熱分析法です。長年の販売代理店であるユルゲン・ツェラーが、TGA開発の歴史をご紹介します。

1月、2月、3月は、熱膨張計、同時熱分析装置、カップリングシステムの開発についてご紹介しました。4月は熱重量分析、略称TGまたはTGAについてです。

熱重量分析(TGA)は、温度や時間の関数としての質量変化を測定するために採用される熱分析法です。これにより、例えば吸収、脱離、熱安定性、耐食性、可塑剤/カーボンブラック/灰分含有量、添加剤、残留溶媒などの情報が得られる。

長年にわたる販売代理店であるユルゲン・ツェラーが、TGA開発の歴史をご紹介します。

ユルゲン・ツェラー自身について「1987年に物理学専攻の大学院を修了した直後、NETZSCH Vertriebs-Gesellschaft NVG 6, Hanau (Klein-Auheim) に採用され、NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selbの営業部に配属されました。Selbで熱分析の "基礎トレーニング "を受け、研究室と技術営業でいくつかのトレーニングを受けた後、NETZSCH-Gerätebau GmbHの営業を開始し、ドイツ連邦共和国(ハノーファーからボーデン湖まで)のほぼ全域を担当しました。約35年後の今日、私はドイツ南西部のセールス・シニア・マネージャーとなり、2001年からゼリゲンシュタットの営業所で働いています。私は62歳で、ほぼ結婚しており、熱心な合唱団員であり、"Schafkopf"(ドイツのカードゲーム)プレーヤーであり、40年間にわたりゼーリゲンシュタットのカーニバル活動に幅広く身を捧げてきました。"

ユルゲン・ツェラーは、同僚のエルヴィン・カイザースベルガーとセルバー・ヴィーゼン・フェストを祝い、婚約者のハンニとカーニバルを楽しんだ。
写真仕事があれば、お祝いもあるはずだ:ユルゲン・ツェラーと彼の友人で元同僚のエルヴィン・カイザースベルガー:ユルゲン・ツェラーと婚約者のハンニ、カーニバルのパレードで「small」。

熱重量測定または単に熱天秤

熱膨張計と同様、NETZSCH 熱天秤はNETZSCH-Gerätebau GmbH 社よりも古く、2022年に創立60周年を迎えます。熱重量測定は、熱分析の覚醒期における「ビッグ3」の第3の柱であり、最後の柱でもあります:

熱膨張測定(DIL)-示差熱分析(DTA)-熱重量測定(TG)

また、NETZSCH による最初の熱天秤が日の目を見たのは1959年のことで、これはまだMaschinenfabrik GebrüderNETZSCH, Selb.の古いセラミック研究所で行われていたほど昔の出来事ということになる。

1959年製のNETZSCH TG 409熱天秤の模型。精密測定のための初期の熱分析技術を紹介している。
図:1959年の最初の熱天秤NETZSCH TG 409のモデル
Classic TGAタイプS試料担体、白金/Rh熱電対、精密熱分析用Al2O3平板るつぼ付き。
写真 Classic TGAタイプS試料キャリア(白金/Rh熱電対)と平らな容器(Al2O3)

熱天秤は、その名の通り、できれば様々な温度下で計量できるものでなければならない。そして-そうでなければNETZSCH 、非常に高い 温度下での天秤にはならない。したがって、最初の熱天秤はすでに室温から1550℃までの測定が可能であった。

NETZSCH TGAは、NETZSCH TGAではなく、これは今日に至るまで同じである。もし、私たちが日常的に使っているキッチンやバスルームの体重計でおなじみのトップローディング計量システムを備えていなければ、 TGAではない。そして、これは独創的であると同時にシンプルでもある!いわゆるTGA試料キャリア(写真参照)は、恒温でガス洗浄可能な計量システムの上に置かれる。試料を入れた容器は、Al2O3製のキャリアロッドで加熱炉に運ばれ、定められた温度プログラムにかけられます。

最高精度と1/2を実現:TGAはSTAになる

この時点で、NETZSCH 熱天秤と切り離せない関係にある、NETZSCH 熱天秤の台頭とともに最初の日から歩んできた第二のサクセスストーリーが登場します。

1959年以来今日に至るまで、NETZSCH の工場から出荷されたすべてのTGA装置の「心臓部」は、ドイツ・ゲッティンゲンのSARTORIUS社によるカスタマイズされた計量システムである。当時のシステムは、DILやDTAと同様、ドットやドットマトリクスの記録計のみで稼働していたにもかかわらず、1970年代から1980年代にかけての最高の秤は、すでに±0.03mgの標準偏差と20μg/mm(紙)の可読性を有していた。当時の最大試料投入量はすでに15gでしたが、当時は試料質量を50~100mgに制限するのが主流でした。

TG 409/419/429熱天秤の開発は急速に進展し、1960年代後半から1970年代前半にかけて、すでに存在していたDTA 404と「結婚」した後、これらの装置は市場で最初のSTAのひとつとなり、したがっておそらくNETZSCH-Gerätebauの歴史の中で最大のサクセスストーリーとなった。

1976年発売のTGA/STA 409は、熱重量分析用の先進的な電子機器とマルチチャンネル・ドットプリンターを展示。
写真1976年製のTGA/STA 409と電子機器、マルチチャンネルドットプリンタ、試料搬送システム

NETZSCH によるトップローディング計量システムは、デメリットよりもメリットの方がかなり多く、特に水平システムや吊り下げシステムと比較して、ほとんどのケースで世界市場の専門スタッフが熱心に採用しています。

例外なき規則はない

1980年代半ば、熱重量測定のニーズがまだ2、5、あるいは10 µgの分解能を持つ測定装置でほとんど満たされていた頃、より高精度、高分解能、TGA信号のより少ない補正を求める要求が頻発し始めた。1987年にすでに0.1 µgの分解能を備えていたザルトリウス社製の、おそらく市場で最高の分析天秤に対応するため、NETZSCH 、ヴォルフ・ディーター・エメリッヒ博士(当時マネージング・ディレクター)、マーティン・シュミット氏(当時公認代理店)、ゲルハルト・ブラウアー氏(当時開発責任者)といった専門スタッフが、左右対称で事実上「二重吊り」の熱天秤の製造を検討しました。

NETZSCH 二重プラチナ加熱炉システムを備えたTG 439マイクロ天びんが誕生した!

NETZSCH TG 439マイクロ天秤は、0.1 µgの感度と100 K/分の加熱速度を持つ精密熱重量分析用に設計されています。
写真 NETZSCH TG 439マイクロ天秤、0.1 µg、加熱速度100 K/分

この熱天秤は、1987年から90年代の終わりまで、このような極めてsmall 重量変化を測定する必要のある顧客のために、small 数だけ製造されました。これらの顧客は、天秤目盛りの対称性と、試料側と基準側の2つの加熱炉のおかげで、浮力補正が必要ないことに非常に満足していました。

1987年のTG439のパンフレットをご覧ください。(ドイツ語)
高温400シリーズ装置:熱重量分析に不可欠なDSC 404、DIL-STA 409、TG 439。
写真高温400シリーズ:DSC 404、DIL-STA 409、TG 439
1991年発行のオンセット・カスタマーマガジンで、TG 439についての記事をお読みください。

TGA、その利点、そして特別な図面に関するさらにエキサイティングな情報は、次週掲載予定です。?

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