NETZSCH célèbre ses 60 ans avec un montage d'instruments TGA, illustrant l'évolution de la technologie de l'analyse thermogravimétrique.

04.04.2022 by Aileen Sammler, Dr. Jürgen Zöller

60 ans de NETZSCH-Gerätebau GmbH : Naissance et histoire de la thermobalance NETZSCH

L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une méthode d'analyse thermique utilisée pour mesurer les variations de masse en fonction de la température ou du temps. Jürgen Zöller, notre représentant commercial de longue date, aimerait vous faire remonter le temps et vous faire découvrir l'histoire du développement de l'ATG.

En janvier, février et mars, nous avons présenté l'évolution de nos dilatomètres, de nos instruments d'analyse thermique simultanée et de nos systèmes de couplage. En avril, il sera question de thermogravimétrie, abrégée TG ou TGA.

L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une méthode d'analyse thermique utilisée pour mesurer les variations de masse en fonction de la température ou du temps. Elle fournit des informations sur, par exemple, l'absorption, la déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption, la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique, la résistance à la corrosion, la teneur en plastifiants, en Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone et en cendres, les additifs et les résidus de solvants.

Jürgen Zöller, notre représentant commercial de longue date, aimerait vous faire remonter le temps et vous guider à travers l'histoire du développement de la TGA.

Jürgen Zöller se présente : "Peu après avoir terminé mes études d'ingénieur diplômé en physique en 1987, j'ai été engagé par NETZSCH Vertriebs-Gesellschaft NVG 6, Hanau (Klein-Auheim), pour le département des ventes de NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb. Après une "formation de base" en analyse thermique à Selb et quelques cours de formation en laboratoire et en vente technique, j'ai commencé les ventes pour NETZSCH-Gerätebau GmbH et j'étais responsable de presque toute la République fédérale d'Allemagne (de Hanovre au lac de Constance). Aujourd'hui, après presque 35 ans, j'occupe le poste de directeur des ventes pour le sud-ouest de l'Allemagne et je travaille dans un bureau de vente à Seligenstadt depuis 2001. J'ai 62 ans, je suis presque marié, je suis un choriste enthousiaste, un joueur de "Schafkopf" (un jeu de cartes allemand) et je me consacre entièrement aux activités du carnaval de Seligenstadt depuis 40 ans"

Jürgen Zöller fête le Selber Wiesenfest avec son collègue Erwin Kaisersberger et profite du carnaval avec sa fiancée Hanni.
Photos : Là où il y a du travail, il y a aussi de la fête : à gauche : Jürgen Zöller avec son ami et ancien collègue, Erwin Kaisersberger, à la Selber Wiesenfest ; à droite : Jürgen Zöller et sa fiancée, Hanni, lors d'un défilé de carnaval "small".

Thermogravimétrie ou simplement : Thermobalance

Comme le dilatomètre, la thermobalance NETZSCH est plus ancienne que la société NETZSCH-Gerätebau GmbH elle-même, dont nous fêterons le 60e anniversaire en 2022. La thermogravimétrie est le troisième et dernier pilier des "trois grands" dans les années d'éveil de l'analyse thermique :

Dilatométrie (DIL) - Analyse Thermique Différentielle (ATD) - Thermogravimétrie (TG)

La toute première thermobalance par NETZSCH a vu le jour en 1959, ce qui signifie que cela s'est passé il y a suffisamment longtemps pour que cela ait eu lieu dans l'ancien laboratoire de céramique de la Maschinenfabrik Gebrüder NETZSCH, Selb.

Modèle de la thermobalance TG 409 de NETZSCH datant de 1959, illustrant les premières technologies d'analyse thermique pour les mesures de précision.
Figure : Modèle de la première thermobalance NETZSCH TG 409 de 1959
Classic Porte-échantillon TGA de type S avec thermocouple Pt/Rh et creuset plat en Al2O3 pour une analyse thermique précise.
Image : Classic Porte-échantillon TGA de type S (thermocouple Pt/Rh) avec creuset plat (Al2O3)

Une thermobalance, comme son nom l'indique, doit être capable de peser, et si possible, sous différentes températures. Et - sinon, il ne s'agirait pas d'une balance NETZSCH - à des températures très élevées . Ainsi, la première thermobalance était déjà capable de mesurer de la température ambiante à 1550°C.

Une TGA NETZSCH ne serait pas une TGA NETZSCH - et c'est encore vrai aujourd'hui - si elle n'était pas équipée d'un système de pesée à chargement par le haut, tel que nous le connaissons avec les balances de cuisine ou de salle de bain. C'est aussi simple qu'ingénieux ! Le porte-échantillon TGA (voir photo) repose sur un système de pesage thermostaté et purgeable au gaz. Le creuset contenant l'échantillon s'élève à l'aide d'une tige porteuse en Al2O3 dans un four placé au-dessus et est soumis à un programme de température défini.

La plus grande précision et faire 2 sur 1 : TGA devient STA

A ce stade, indissociablement liée aux thermobalances NETZSCH, une deuxième histoire à succès accompagne l'essor des thermobalances NETZSCH depuis le tout premier jour.

Le "cœur" de tous les instruments TGA qui ont quitté l'usine NETZSCH depuis 1959 jusqu'à aujourd'hui est un système de pesage personnalisé de SARTORIUS de Göttingen, en Allemagne. Bien que les systèmes de l'époque, comme le DIL et le DTA, ne fonctionnaient qu'avec des enregistreurs à points et à matrice à points, les meilleures balances des années 1970 et 1980 avaient déjà un écart-type de ± 0,03 mg et une lisibilité de 20 µg/mm (papier). À l'époque, la quantité maximale d'échantillon était déjà de 15 g, même si l'on préférait alors limiter les masses d'échantillon à 50 - 100 mg.

Le développement des thermobalances TG 409/419/429 a évolué rapidement et, après avoir été "mariés" au DTA 404 déjà existant à la fin des années 1960 et au début des années 1970, ces instruments sont devenus l'un des premiers STA sur le marché et donc probablement la plus grande réussite de l'histoire de NETZSCH-Gerätebau

TGA/STA 409 de 1976 présentant l'électronique avancée et l'imprimante à points multicanaux pour l'analyse thermogravimétrique.
Photo : TGA/STA 409 de 1976 avec électronique et imprimante à points multicanaux + systèmes de porte-échantillons

Le système de pesage à chargement par le haut de NETZSCH présente beaucoup plus d'avantages que d'inconvénients et a été adopté dans la plupart des cas avec enthousiasme par nos utilisateurs experts sur le marché mondial, en particulier par rapport aux systèmes horizontaux et, plus encore, aux systèmes suspendus.

Pas de règle sans exception

Au milieu des années 80, alors que les besoins thermogravimétriques étaient encore essentiellement satisfaits par des instruments de mesure ayant des résolutions de 2, 5 ou même 10 µg, les demandes d'une plus grande précision, d'une plus grande résolution et d'une moindre correction du signal TGA ont commencé à se faire plus fréquentes. Afin de répondre à ce qui était probablement la meilleure balance analytique sur le marché - une balance Sartorius qui présentait déjà une résolution de 0,1 µg en 1987 - des experts de NETZSCH comme le Dr Wolf-Dieter Emmerich (alors directeur général), Martin Schmidt (alors représentant autorisé) et Gerhard Bräuer (alors responsable du développement) ont envisagé de construire une thermobalance symétrique et virtuellement "doublement suspendue".

NETZSCH La microbalance TG 439 avec système de four à double platine était née !

NETZSCH Microbalance TG 439 conçue pour une analyse thermogravimétrique précise avec une sensibilité de 0,1 µg et une vitesse de chauffage de 100 K/min.
Image : NETZSCH Microbalance TG 439 avec 0,1 µg et 100 K/min de vitesse de chauffe

Cette thermobalance a été fabriquée exclusivement sur small de 1987 à la fin des années 90 pour des clients qui avaient besoin de mesurer de telles variations de poids extrêmement small. Ces clients étaient très satisfaits du fait qu'aucune correction de flottabilité n'était nécessaire, grâce à la symétrie de la balance et aux deux fours pour les côtés échantillon et référence.

Vous pouvez consulter ici la brochure TG 439 de 1987. (Langue allemande)
Instruments à haute température de la série 400 : DSC 404, DIL-STA 409 et TG 439, essentiels pour l'analyse thermogravimétrique.
Photo : Série 400 haute température : DSC 404, DIL-STA 409 et TG 439
Lisez un article sur le TG 439 dans notre magazine client onset de 1991.

D'autres informations passionnantes sur la TGA, ses avantages et un dessin extraordinaire seront publiées dans la semaine à venir. ?

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