NETZSCH LFA 427 Laser Flash Apparatus présente une technologie de mesure thermique avancée, célébrant 60 ans d'innovation.

07.09.2022 by Aileen Sammler

60 ans de NETZSCH-Gerätebau : L'histoire de l'appareil à flash laser

Depuis le début de l'année, NETZSCH-Gerätebau GmbH célèbre ses 60 ans d'existence. Dans le cadre de cette année anniversaire, nous avons présenté chaque mois un de nos instruments d'analyse différent et mis en lumière son évolution au fil des décennies. Nous consacrerons le mois de septembre à l'analyseur laser/à flash de lumière.Analyseurs à flash laser/lumièreconnus sous le nom de LFA.

La conductivité et la diffusivité thermiques font partie des paramètres thermophysiques les plus importants pour décrire les propriétés de transport de la chaleur d'un matériau ou d'un composant. Pour la mesure précise de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, le Laser/Light Flash Apparatur (LFA) s'est distingué par une technologie précise aux multiples facettes : La face avant d'un échantillon mince en forme de disque est chauffée par une brève impulsion laser ou lumineuse. Un détecteur infrarouge mesure l'évolution temporelle de l'augmentation de température qui en résulte sur la surface arrière de l'échantillon. Cette évolution permet de déterminer la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique.

Diagramme illustrant le principe de fonctionnement de l'appareil à flash laser NETZSCH LFA 427 pour la mesure de la conductivité thermique.
Principe du site NETZSCH LFA 427

La méthode du laser ou du flash lumineux remonte aux études de Parker et al. en 1961. La citation de l'époque met en lumière les avantages de cette méthode : "L'élégance de la méthode réside dans le fait qu'une mesure des paramètres thermiques qui est normalement fastidieuse - telle que la température absolue et/ou la quantité de chaleur - est remplacée par une mesure plus précise, directe et rapide du temps et de l'augmentation relative de la température." [Parker et al (1961)]

Accord de collaboration avec le Centre de recherche nucléaire de Karlsruhe

La mesure de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique en fonction de la température est devenue de plus en plus importante dès les années 1980. Si l'on connaît la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique d'un matériau ou d'un composant, on peut calculer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, à condition de connaître l'épaisseur et la chaleur spécifique. Cette détermination de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, surtout en fonction de la température, était importante car c'est elle qui a permis pour la première fois de calculer le dimensionnement des systèmes de construction des ordinateurs, des chambres de réaction dans la production chimique, des moteurs d'avion, des mécanismes d'entraînement, etc. La Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique continue également à jouer un rôle important dans la technologie de la fonte des métaux.

À l'époque, tous les instruments existants étaient des systèmes ouverts, c'est-à-dire que le stand laser était libre. Le système étant disposé horizontalement, les échantillons devaient être insérés verticalement. Des espaces de protection et des lunettes laser étaient donc indispensables.

Le premier système fermé arrive sur le marché

C'est ainsi qu'en octobre 1989, un accord de collaboration a été signé entre le département de coordination du "transfert de technologie" du Centre de recherche nucléaire de Karlsruhe, LLC et NETZSCH-Gerätebau, pour développer ensemble un nouvel appareil de détermination de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique - appelé appareil à flash laser. L'Institut de recherche sur les matériaux du Centre de recherche nucléaire possédait le savoir-faire nécessaire pour cette technologie de mesure, en particulier dans le domaine des capteurs et des lasers ; NETZSCH-Gerätebau disposait des capacités nécessaires en matière d'ingénierie de précision, de technologie de régulation, de contrôle et de mesure, ainsi que de construction de fours.

Ces connaissances combinées à 30 ans d'expérience ont permis de mettre au point le premier appareil à flash laser fermé, le LFA 427, qui a été mis sur le marché en 1992, après une brève période de développement de trois ans.

Il couvrait une plage de température allant de 20°C à 2000°C.

Infographie circulaire présentant les offres de services de NETZSCH, avec un technicien souriant et des sections étiquetées sur la maintenance, l'assistance et la formation.
Photo, à gauche : NETZSCH LFA 427 au milieu : le premier porte-échantillon pour le LFA 427, à droite : l'installation laser dans l'armoire du premier LFA

L'ensemble de l'instrument se composait principalement d'un porte-échantillon, d'un système de four avec une chambre interne pouvant être mise sous vide, d'un laser fonctionnant en mode pulsé, d'un système de capteurs de température et de l'électronique correspondante pour la régulation, l'alimentation électrique et l'enregistrement des données. Un PC - rapide pour l'époque - traitait les données et fournissait une représentation graphique utile. La LFA 427 était un nouveau développement brillant qui est apparu pour la première fois sur le marché mondial en tant que système entièrement fermé et qui connaît encore aujourd'hui un grand succès.

Un extrait du journal "Advanced Ceramic Report" met en évidence les progrès de l'appareil de diffusion par flash laser de NETZSCH.
Extrait du journal "Advanced Ceramic Report" de 1994

Dès lors, il était possible d'installer des appareils en laboratoire sans avoir à prendre de mesures de protection contre la lumière laser. Même la disposition des échantillons a été considérablement simplifiée : Le laser étant désormais disposé verticalement, il suffisait de poser l'échantillon, ce qui permettait également de réduire les pertes de chaleur dans la monture.

Image en noir et blanc du premier appareil LFA 427 de 1993, montrant son support avec le porte-échantillon en graphite et l'installation laser.
Photo : Le tout premier appareil LFA 427 de l'année 1993, comprenant l'appareil complet, le support avec le porte-échantillon en graphite et le laser dans l'armoire au sol

Ludwig Hagemann, aujourd'hui âgé de 85 ans, a récemment fait des pieds et des mains pour activer un vieil ordinateur portable DELL équipé de Windows ME 2000 et d'un lecteur de disquettes, et y a installé Harvard Graphics 3.0 avec CorelDRAW 4 et WORD 97 - afin de recréer les anciens fichiers de la brochure de la LFA. M. Hagemann a travaillé de 1991 à 1999 en tant que spécialiste des applications à l'adresse NETZSCH, avant de prendre une retraite bien méritée. La LFA était son "bébé". Un grand merci à M. Hagemann, qui nous a fourni des documents historiques très appréciés.

Ludwig Hagemann, expert du LFA, est assis dans un laboratoire entouré d'équipements d'analyse, illustrant la recherche innovante dans le domaine des mesures thermophysiques.
Photo des années 1990 : Ludwig Hagemann, expert de l'AFB, dans le laboratoire

LFA dans la recherche nucléaire

Les appareils à flash laser ont été et sont encore utilisés dans des domaines tels que la recherche nucléaire, étant donné que, dans ce domaine en particulier, la connaissance des propriétés thermiques des matériaux utilisés est un facteur de sécurité essentiel.

LFA 427 La version Hot Cell est soulevée par une grue pour être livrée à Sellafield, en Angleterre, et présente une technologie avancée d'essais thermiques.
Photo : Une version de LFA 427 Hot Cell est chargée avec une grue et préparée pour le transport vers un client à Sellafield, en Angleterre. Le LFA a été construit dans une cellule chaude par Ludwig Hagemann ; le laser et l'électronique ont été fournis à l'extérieur de la cellule.

Réunions des utilisateurs de l'AFB

En 1995, 1997 et 1999 ont eu lieu les premières réunions d'utilisateurs de l'AFB, au cours desquelles des experts de terrain ont rencontré des experts de NETZSCH afin de discuter d'exemples d'application et des derniers développements, ainsi que de se familiariser avec les nouveaux accessoires. Ces réunions d'utilisateurs étaient dirigées par notre directeur de laboratoire de l'époque, le Dr Jack Henderson.

Première réunion d'utilisateurs pour NETZSCH LFA 427 en mai 1995, avec des experts discutant des développements de l'instrument analytique.
Photo : Première réunion des utilisateurs en mai 1995 à Selb (2e à partir de la gauche : Ludwig Hagemann, 3e à partir de la gauche : Dr. Jürgen Blumm ; à droite derrière : Jack Henderson)

La semaine prochaine, vous découvrirez le développement de l'appareil de flash laser à basse température, les nouveaux produits NanoFlash et MicroFlash®® ainsi que le premier LFA avec source lumineuse au xénon à 1250°C. Restez à l'écoute !

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