Pendahuluan
Polipropilena (PP) adalah bahan baku yang sering digunakan untuk membuat film tipis, seperti film pemisah pada baterai. Eksperimen ini diprakarsai karena adanya masalah yang timbul selama pemrosesan film PP. Produk dari kelompok butiran PP mentah tertentu mudah pecah, sementara produk dari kelompok lainnya memiliki kualitas yang baik. Tujuannya adalah untuk mengetahui alasan di balik hal ini, dan yang lebih penting lagi, untuk menyiapkan metode QC yang dapat diandalkan untuk butiran PP mentah. Idealnya, metode QC ini akan dilakukan dengan DSC atau TGA dasar.
Kondisi Eksperimental
Beberapa sampel "baik" (ditandai sebagai OK) dan sampel "buruk" (ditandai sebagai NOK) dikumpulkan.
Uji peleburan/pendinginan dilakukan dengan menggunakan DSC 214 Polyma. Sampel dipanaskan dari suhu kamar (RT) hingga 200°C dengan kecepatan 10 K/menit, kemudian didinginkan hingga RT dengan kecepatan -10 K/menit, diikuti dengan pemanasan kedua hingga 200°C dengan kecepatan 10 K/menit. Atmosfer pengujian adalah N2; ukuran sampel sekitar 10 mg.
Sampel uji Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT juga dilakukan dengan menggunakan DSC 214 Polyma. Sampel dipanaskan dari RT hingga 200°C dalam N2 dengan kecepatan 10 K/menit, kemudian dijaga agar tetap IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal pada suhu 200°C selama 5 menit. Setelah itu, atmosfer dialihkan keO2 (murni) dan waktu dari titik peralihan hingga terjadinya OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi dicatat. Ukuran sampel sekitar 10 mg.
Uji PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis dilakukan dengan menggunakan TG 209 F3 Tarsus® . Sampel dipanaskan dari RT hingga 800°C pada 10 K/menit dalam N2. Ukuran sampel sekitar 10 mg.
Hasil dan Pembahasan
1. Analisis Kegagalan
Sebagai langkah pertama, perilaku leleh semua sampel dibandingkan untuk melihat apakah ada pengotor, yaitu komponen polimer lainnya. Seperti yang ditunjukkan pada gambar 1, bersama dengan puncak leleh utama PP sekitar 169°C, puncak endotermal small pada 148°C dapat dilihat pada beberapa kurva DSC. Hal ini mungkin disebabkan oleh komponen polimer kedua atau aditif. Namun, perbedaan seperti itu tidak dapat dianggap sebagai target QC karena puncak small ini dapat ditemukan pada sampel OK dan NOK.
1.2. Perilaku PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis
Untuk mengkonfirmasi keberadaan pengotor, hasil PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis TGA dibandingkan pada gambar 2. Tampaknya sampel OK dan NOK menunjukkan penurunan berat badan sebesar 100%, dan tidak ada perbedaan yang jelas di antara keduanya dalam keseluruhan prosedur PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis.
"Kerapuhan" bahan polimer dapat disebabkan oleh bahan yang distabilkan secara berbeda. Informasi mengenai stabilisasi polimer dapat dibedakan dengan pengukuran Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT. Oleh karena itu, Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT yang berbeda diharapkan untuk sampel-sampel ini; hasil tersebut kemudian dapat digunakan sebagai ambang batas QC. Sayangnya, seperti yang ditunjukkan pada gambar 3, tidak ada perbedaan Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT yang signifikan antara sampel OK dan NOK.
Proses pembuatan film PP meliputi peleburan butiran PP yang diikuti dengan proses ekstrusi. Prosedur pendinginan pasti terjadi untuk menginduksi KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi. Karena perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi juga dapat menjadi faktor yang mempengaruhi kualitas produk akhir, kurva pendinginan dibandingkan. Seperti yang ditunjukkan pada gambar 4, perbedaan yang signifikan dalam perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi antara sampel OK dan NOK dapat dilihat. Pertama, permulaan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi sampel OK (~115°C) jauh lebih rendah daripada sampel NOK (~119°C). Ini berarti bahwa sampel NOK lebih mudah mengkristal. Selain itu, kemiringan sisi kanan puncak DSC sampel NOK tampak lebih curam dibandingkan dengan sampel OK. Ini berarti bahwa sampel NOK juga mengkristal lebih cepat daripada sampel OK.
1.5. Ringkasan Kegagalan
Analisis Berdasarkan pengukuran dan diskusi sebelumnya, kita dapat mengasumsikan bahwa masalah "film rapuh" mungkin disebabkan oleh perbedaan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi bahan baku. Untuk bahan baku yang lebih mudah mengkristal (onset yang lebih tinggi), atau mengkristal lebih cepat (kemiringan yang lebih curam), film produk lebih mudah pecah. Perbedaan dalam KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi mungkin disebabkan oleh perbedaan konten yang berkaitan dengan agen nukleasi, partikel mikro, dll.
2. Kriteria Kontrol Kualitas
Berdasarkan kesimpulan di atas, kriteria QC dapat difokuskan pada perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi. Solusi yang lebih sederhana adalah dengan menggunakan temperatur awal KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi sebagai ambang batas QC. Namun, hal ini akan memerlukan evaluasi manual (oleh operator) dan mungkin ada masalah kritis dalam kasus puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi dan garis dasar yang "tidak ideal". Selain itu, suhu awal tidak dapat mencerminkan seluruh situasi yang berkaitan dengan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi. Untuk membandingkan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dengan cara yang lebih komprehensif, NETZSCH menawarkan alat yang ideal: solusi yang disebut Identify.
Secara sederhana, dengan Identify, dimungkinkan untuk membangun basis data dari kurva pendinginan untuk sampel OK. Perangkat lunak ini kemudian akan membandingkannya dengan kurva pendinginan untuk butiran PP yang masuk dan dapat menentukan apakah bahan baku PP yang masuk adalah "Lulus QC" atau "Gagal".
Untuk kasus ini, kami membuat Kelas dalam database Identifikasi dengan kurva pendinginan untuk tiga sampel OK. Dalam skenario nyata, tentu saja, lebih banyak kurva akan didorong untuk membangun Class yang lebih andal.
Seperti yang ditunjukkan pada gambar 6 dan 7, dimungkinkan untuk menghitung kesamaan kurva pendinginan untuk sampel OK dan NOK dengan Kelas. Untuk sampel OK, kemiripannya akan lebih tinggi dari 99% dan untuk sampel NOK, kemiripannya akan di bawah 99%. Oleh karena itu, masuk akal untuk menetapkan ambang batas kemiripan pada 99%. Dengan kata lain, sampel dapat dianggap sebagai "QC Pass" apabila kurva pendinginan memiliki kemiripan dengan OK Class lebih tinggi dari 99%. Malahan, fitur Identify menawarkan fungsi untuk menjalankan pemeriksaan QC ini secara otomatis.
Seperti yang ditunjukkan pada gambar 8, dalam jendela "Pengaturan lebih lanjut", pengguna dapat menentukan ambang batas (99% dalam kasus ini). Setelah itu, ketika kurva pendinginan sampel dimuat ke dalam perangkat lunak Proteus® dan Identifikasi dipicu, kemiripan kurva dengan Kelas akan dihitung, dan tanda QC "GAGAL" atau "LULUS" secara otomatis akan muncul berdasarkan ambang batas QC yang telah ditentukan sebelumnya (gambar 9).
Kesimpulan
Rangkaian uji pengukuran DSC dan TGA ini dilakukan dengan tujuan untuk menemukan sumber kegagalan. Ditentukan bahwa kualitas film PP tergantung pada perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi butiran PP.
Dimungkinkan untuk menggunakan suhu awal KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dari kurva pendinginan DSC sebagai metode QC sederhana.
Namun, solusi yang lebih komprehensif dan andal dapat dicapai dengan menerapkan NETZSCH Identifikasi untuk membandingkan kurva pendinginan DSC sampel dengan Kelas referensi, yang dapat dibuat dari sejumlah kurva pendinginan untuk sampel OK. Identify dapat menghitung kemiripan kurva sampel dengan Kelas dan secara otomatis menyajikan hasil QC melalui ambang batas QC yang telah ditentukan sebelumnya.