Investigating UV Exposure and Thermal Cure in Vat Photopolymerization

Konfigurasi Fotopolimerisasi Tong

Satu konfigurasi menarik yang dioptimalkan untuk pencetakan cepat, yaitu menggunakan proyeksi topeng dari seluruh lapisan dan gerakan dari atas ke bawah pada platform build. Ini berarti, bahwa laser UV tidak menelusuri bentuk setiap lapisan pada basis piksel, tetapi sinar laser dibentuk ke dalam geometri seluruh lapisan dan menyorotnya sekaligus. Pada saat yang sama, pendekatan top-down berarti bahwa platform pembuatan terendam dalam resin dan proyeksi sinar UV terjadi dari bawah melalui jendela. Setelah setiap lapisan, platform dinaikkan setinggi satu lapisan dan prosesnya diulangi. Pengawetan lapisan antara celah jendela dan platform build atau lapisan bagian sebelumnya dapat menyebabkan adhesi bagian tersebut ke jendela dan memengaruhi gerakan ke atas. Prinsip proses dijelaskan di sini.

Oleh karena itu, dalam satu variasi yang sering disebut sebagai Digital Light Synthesis (DLS), jendela memang merupakan membran yang dapat ditembus oksigen. Hal ini memungkinkan difusi oksigen melalui jendela dan masuk ke dalam celah resin. Seperti semua proses difusi, perubahan konsentrasi bergantung pada waktu dan menghasilkan saturasi oksigen tepat pada antarmuka resin dan jendela dan konsentrasi yang lebih rendah lebih jauh di dalam resin. Efek ini digunakan dengan resin yang peka terhadap oksigen, yang reaksinya dihambat oleh oksigen. Salah satu contohnya adalah akrilat.

Karena efek ini, resin tetap cair pada antarmuka ke jendela dan dapat dengan mudah dilepaskan selama pergerakan platform ke atas. Sisa resin di celah yang terpapar sinar UV, bagaimanapun, sedang diawetkan. Untuk memahami perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan UV dari resin yang diberikan, Fotokalorimetri Diferensial (yang diberikan oleh Photo-DSC) yang dilengkapi dengan sumber sinar UV dapat digunakan.

Cara kerja Photo-DSC

Dalam makalah mereka "Investigasi pengaruh waktu pemaparan pada reaksi pengawetan ganda RPU 70 selama proses DLS dan sifat komponen mekanis yang dihasilkan", Philip Obstet al. [1] menunjukkan bahwa tingkat ikatan silang termal resin dua komponen ditentukan oleh reaksi ikatan silang sebelumnya selama polimerisasi foto [1].

Penelitian yang dilakukan bekerja sama dengan NETZSCH Analyzing & Testing menggunakan Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® dengan OmniCure^® S2000 SC ekstensi sinar UV dan menganalisis resin poliuretan kaku.

Resin ini merupakan sistem penyembuhan ganda yang pada awalnya disembuhkan oleh sinar UV selama proses pencetakan 3D. Kemudian, diawetkan pada suhu tinggi di dalam tungku untuk lebih meningkatkan sifat mekanis dan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal komponen. Kedua langkah tersebut dapat diselidiki dengan NETZSCH Photo-DSC, di mana sumber sinar UV dapat diprogram secara bebas dalam kombinasi dengan landai suhu dan segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal. Sinar UV dipancarkan oleh lampu arc merkuri pendek 200 W yang terdapat dalam DSC dan dikirim melalui serat optik dan lensa ke dalam ruang pengukuran ke sampel dan panci kosong. Mekanisme iris putar digunakan untuk memungkinkan pengaturan yang tepat dari waktu pencahayaan serta intensitas cahaya secara langsung dalam perangkat lunakNETZSCH Proteus^®. Sistem Omnicure selanjutnya menawarkan spektrum output yang luas, yang dapat disesuaikan dengan filter pembatas pita jika panjang gelombang tertentu diperlukan untuk suatu aplikasi.

Cara mengukur penyembuhan UV dan termal dengan NETZSCH Photo-DSC

Meskipun keseluruhan penelitian dapat ditemukan di sini, satu contoh pengukuran termasuk analisisnya akan disajikan di sini.

Untuk eksperimen yang dilakukan, spektrum lengkap dari instrumen OmniCure^® digunakan. Karena jarak konstan 20 mm antara output cahaya dan sampel, terjadi kehilangan intensitas. Oleh karena itu, faktor konversi digunakan untuk menyesuaikan kehilangan tersebut. Untuk mencapai intensitas cahaya sekitar 9 ^mW/cm2 yang terjadi pada printer 3D, pengaturan 0,5 ^W/cm2 digunakan dalam perangkat lunak.

Untuk setiap pengukuran, paparan sinar UV dilakukan pada suhu 30°C selama segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal 5 menit. Kemudian, sampel dipanaskan hingga 120°C menggunakan laju pemanasan 3 K/menit dan dijaga konstan selama 10 menit untuk memastikan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan selesai, sebelum didinginkan kembali hingga 30°C.

Semua kondisi pengukuran dirangkum dalam tabel berikut:

Tabel 1: Kondisi pengukuran

Pada Gambar 1, hasil dari penyembuhan UV dan penyembuhan termal berikutnya ditunjukkan. Pada awal segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, sampel dipaparkan selama 6,8 detik dan entalpi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang dihasilkan diukur sebesar 78,4 J/g. Selama langkah pemanasan berikutnya, Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan termal sampel terjadi dan sudah selesai ketika suhu akhir 120 ° C tercapai.

Hal ini dapat diamati dengan lebih baik pada Gambar 2, di mana deviasi dari garis dasar disorot. Dapat dilihat bahwa entalpi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal akibat penyembuhan termal adalah 20,89 J/g.

Selama pemaparan UV, energi terukur yang dihasilkan oleh cahaya murni perlu dikoreksi. Oleh karena itu, langkah pemaparan UV diulangi pada sampel resin yang telah sepenuhnya mengering dan peningkatan entalpi diukur. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 3. Kurva biru menunjukkan pengukuran awal (lihat Gambar 1) dan kurva hitam menunjukkan entalpi paparan sinar UV pada resin yang telah mengering sempurna. Dengan menggunakan fungsi pengurangan dalam Proteus^® perangkat lunak, entalpi terkoreksi dihitung dan divisualisasikan sebagai kurva hijau. Entalpi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal setelah dikoreksi adalah 70,29 J/g.

Keseimbangan yang tepat itu penting

Contoh ini menunjukkan bahwa dengan waktu pemaparan 6,8 detik, sebagian besar Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan terjadi selama pemaparan sinar UV dibandingkan dengan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan termal (21 J/g). Dapat dilihat bahwa kombinasi fungsi Photo-DSC dan DSC konvensional mampu menganalisis sistem material yang begitu kompleks. Studi lengkap menunjukkan bahwa waktu pemaparan yang lebih rendah menggeser rasio ini ke arah yang berlawanan: pada durasi pemaparan yang rendah, sebagian besar ikatan silang terbentuk selama langkah Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan termal.

Para penulis menggabungkan hasil ini dengan uji mekanis pada sampel dan dapat menyimpulkan: semakin banyak proses curing yang terjadi akibat paparan sinar UV, semakin kuat bagian yang dihasilkan (lihat Gambar 4).

Hal ini mengindikasikan bahwa ikatan silang termal bergantung pada jaringan yang terbentuk sebelumnya selama paparan sinar UV. Namun demikian, para penulis juga menemukan bahwa jika jumlah ikatan silang dari pengawetan termal terlalu rendah, penggetasan dapat terjadi, dan dengan demikian, pada gilirannya, performa mekanis juga dapat berkurang. Keseluruhan studi dapat dibaca di sini!

Sumber dan Afiliasi

1] Obst, P^.a, Riedelbauch, J^.a, Oehlmann, P^.a, Rietzel, D^.a, Launhardt, M^.c, Schmölzer, S^.d, Osswald, T.A^.e dan Witt, G^.b (2020): Investigasi pengaruh waktu pemaparan pada reaksi dual-curing RPU 70 selama proses DLS dan sifat komponen mekanis yang dihasilkan. Manufaktur Aditif Volume 32. https://doi.org/10.1016/j.addma.2019.101002

^aBMWGroup, Pusat Manufaktur Aditif, Munich, Jerman, ^bInsititutefor Production Engineering, University Duisburg - Essen, Duisburg, Jerman, ^cInstituteof Polymer Technology, Friedrich-Alexander-University Erlangen-Nuremberg, Erlangen, Jerman, ^dNETZSCH GmbH & Co. KG, Selb, Jerman, ^ePolymerEngineering Center, Department of Mechanical Engineering, University of Wisconsin-Madison, Madison, WI 53706 USA

Investigasi lebih lanjut tentang Resin Pengawetan Ganda dengan NETZSCH Photo-DSC

Menyelidiki Resin Curing Ganda untuk Sintesis Cahaya Digital (DLS) dengan Photo-DSC 204 F1 Phoenix^®

Fotopolimer yang digunakan dalam teknologi Manufaktur Aditif Digital Light Synthesis (DLS) adalah bahan yang menantang. Sejauh ini tidak banyak yang diketahui tentang konsekuensi dari peningkatan suhu, misalnya, karena suhu ruangan yang lebih tinggi. Sebuah makalah penelitian bertujuan untuk menyelidiki pengaruh suhu pada resin pengawetan ganda tersebut dan menemukan bahwa Photo-DSC paling efektif dalam melacak konversi termal serta mengidentifikasi waktu pencahayaan yang optimal.

Bagaimana Photo-DSC Memajukan Protokol Uji Sampel Cairan untuk Manufaktur Aditif

Photopolymers semakin penting dalam banyak industri. Digital Light Synthesis (DLS), sebuah Teknologi Manufaktur Aditif, adalah contoh utama untuk penggunaan photopolymers. Pelajari mengapa NETZSCH Photo-DSC adalah metode yang terbukti untuk mengoptimalkan proses Manufaktur Aditif.