Investigating UV Exposure and Thermal Cure in Vat Photopolymerization

A fotopolimerizáció konfigurációja

Az egyik érdekes, gyors nyomtatásra optimalizált konfiguráció a teljes réteg maszkvetítésével és az építőplatform felülről lefelé történő mozgatásával valósul meg. Ez azt jelenti, hogy az UV-lézer nem pixelenként követi le az egyes rétegek alakját, hanem a lézersugár az egész réteg geometriájára formálódik, és egyszerre exponálja azt. Ugyanakkor a felülről lefelé történő megközelítés azt jelenti, hogy az építőplatform a gyantába merül, és az UV-fény kivetítése alulról, egy ablakon keresztül történik. Minden réteg után a platformot egy rétegmagassággal feljebb toljuk, és a folyamatot megismételjük. Az ablak és az építőplatform közötti résben lévő réteg vagy az alkatrész korábbi rétegei közötti rétegek kikeményedése az alkatrésznek az ablakhoz való tapadását eredményezheti, és befolyásolhatja a felfelé irányuló mozgást. A folyamat alapelve itt kerül ismertetésre.

Ezért az egyik, gyakran digitális fényszintézisnek (DLS) nevezett változatban az ablak valóban egy oxigénáteresztő membrán. Ez lehetővé teszi az oxigén diffúzióját az ablakon keresztül a gyanta résbe. Mint minden diffúziós folyamat, a koncentrációváltozás időfüggő, és közvetlenül a gyanta és az ablak határfelületén oxigéntelítettséget, a gyantában feljebb pedig alacsonyabb koncentrációt eredményez. Ezt a hatást az oxigénérzékeny gyantáknál használják ki, amelyek reakcióját az oxigén gátolja. Tipikus példa erre az akrilátok.

Ennek a hatásnak köszönhetően a gyanta folyékony marad az ablak határfelületénél, és a platform felfelé irányuló mozgása során könnyen kioldódhat. A résben lévő, UV-fénynek kitett gyanta többi része azonban kikeményedik. Egy adott gyanta UV-keményedési viselkedésének megértéséhez UV-fényforrással felszerelt differenciális fotokalorimetria (amelyet egy foto-DSC ad) használható.

Hogyan működik a Photo-DSC

Philip Obstet al. [1] "Az expozíciós idő hatásának vizsgálata az RPU 70 kettős keményedési reakciójára a DLS-eljárás során és az ebből eredő mechanikai alkatrész-tulajdonságokra" című tanulmányukban azt tűzték ki célul, hogy megmutassák, hogy egy kétkomponensű gyanta termikus térhálósodásának mértékét a fotopolimerizáció során az azt megelőző térhálósodási reakció határozza meg [1].

A NETZSCH Analyzing & Testing céggel együttműködve végzett vizsgálatban egy Photo-DSC 204 F1 Phoenix^®OmniCure^® S2000 SC UV fén ykiterjesztő vel ellátott Photo-DSC 204 készüléket használnak, és egy merev poliuretán gyantát elemeznek.

A gyanta egy kettős keményítésű rendszer, amelyet a 3D nyomtatási folyamat során először UV-fénnyel keményítenek. Később kemencében, megemelt hőmérsékleten keményítik, hogy tovább javítsák az alkatrész mechanikai tulajdonságait és HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitását. Mindkét lépés vizsgálható a NETZSCH Photo-DSC-vel, ahol az UV-fényforrás szabadon programozható a hőmérsékleti rámpákkal és IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus szegmensekkel kombinálva. Az UV-fényt a DSC-ben található 200 W-os higany rövid arc lámpa bocsátja ki, és optikai szálakon és lencséken keresztül a mérőkamrába küldi a mintára és az üres serpenyőre egyaránt. Egy forgatható íriszmechanizmus lehetővé teszi az expozíciós idők és a fényintenzitások pontos beállítását közvetlenül a NETZSCH Proteus^® szoftverben. A Omnicure rendszer továbbá széles kimeneti spektrumot kínál, amely sávkorlátozó szűrőkkel igazítható, ha egy alkalmazáshoz meghatározott hullámhosszakra van szükség.

Hogyan mérjük az UV- és hőre keményedést a NETZSCH Photo-DSC-vel?

Bár a teljes tanulmány itt található, itt egy példamérést és az elemzést mutatjuk be.

Az elvégzett kísérletekhez a OmniCure^® műszer teljes spektrumát használtuk. A fénykimenet és a minta közötti állandó, 20 mm-es távolság miatt intenzitásveszteség lép fel. Ezért egy konverziós tényezőt használunk a veszteség kiigazítására. A 3D nyomtatóban előforduló 9 ^mW/cm2 körüli fényintenzitás eléréséhez a szoftverben 0,5 ^W/cm2 -es beállítást használtunk.

Minden egyes mérésnél az UV-expozíciót 30°C-on végezzük egy 5 perces IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus szakasz alatt. Ezután a mintát 3 K/perc fűtési sebességgel 120°C-ra melegítjük, és 10 percig állandó értéken tartjuk, hogy a keményedés befejeződjön, majd visszahűtjük 30°C-ra.

Az összes mérési körülményt a következő táblázat foglalja össze:

Táblázat: Mérési feltételek

Az 1. ábra az UV- és az azt követő hőre keményítés eredményét mutatja. Az izoterm szakasz elején a mintát 6,8 s-ig exponálták, és az így kapott exoterm entalpiát 78,4 J/g-nak mértük. Az ezt követő fűtési lépés során a minta termikus keményítése történik, és a 120 °C-os véghőmérséklet elérésekor már befejeződik.

Ez jobban megfigyelhető a 2. ábrán, ahol az alapvonaltól való eltérés van kiemelve. Látható, hogy a hőre keményedés miatti ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus entalpia 20,89 J/g.

Az UV-expozíció során a tiszta fény által generált mért energiát korrigálni kell. Ezért a teljesen kikeményedett gyantamintán meg kell ismételni az UV-expozíciót, és meg kell mérni az entalpia növekedését. Az eredmény a 3. ábrán látható. A kék görbe a kezdeti mérést mutatja (lásd az 1. ábrát), a fekete görbe pedig a teljesen kikeményített gyanta UV-expozíciójának entalpiáját. A kivonási függvény használatával a Proteus^® a korrigált entalpiát kiszámítjuk, és a zöld görbén láthatóvá tesszük. Az ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus entalpia a korrekció után 70,29 J/g.

A megfelelő egyensúly számít

Ez a példa azt mutatja, hogy 6,8 s expozíciós idő mellett a hőre történő kikeményedéshez képest a legtöbb keményedés az UV-expozíció során történik (21 J/g). Látható, hogy a foto-DSC és a hagyományos DSC funkció kombinációja képes ilyen összetett anyagrendszerek elemzésére. A teljes vizsgálat azt mutatja, hogy az alacsonyabb expozíciós idő eltolja ezt az arányt az ellenkező irányba: alacsony expozíciós időtartam esetén a keresztkötések többsége a termikus keményítési lépés során alakul ki.

A szerzők ezeket az eredményeket a mintákon végzett mechanikai vizsgálatokkal kombinálták, és arra a következtetésre jutottak: minél nagyobb mértékben történt meg az UV-fény expozíció hatására a keményedés, annál erősebbek a kapott alkatrészek (lásd a 4. ábrát).

Ez azt jelzi, hogy a termikus térhálósodás az UV-expozíció során korábban kialakult hálózattól függ. A szerzők azonban azt is megállapították, hogy ha a termikus kikeményedésből származó keresztkötések mennyisége túl alacsony lesz, akkor ridegedés következhet be, és így viszont a mechanikai teljesítmény is csökkenhet. A teljes tanulmány itt olvasható!

Forrás és kapcsolatok

1] Obst, P.^a, Riedelbauch, J^.a, Oehlmann, P.^a, Rietzel, D^.a, Launhardt, M^.c, Schmölzer, S^.d, Osswald, T.A^.e és Witt, G^.b (2020): Az expozíciós idő hatásának vizsgálata az RPU 70 kettős keményedési reakciójára a DLS eljárás során és az ebből eredő mechanikai alkatrész-tulajdonságokra. Additive Manufacturing 32. kötet. https://doi.org/10.1016/j.addma.2019.101002

^aBMWGroup, Additive Manufacturing Center, München, Németország, ^bInsititutefor Production Engineering, University Duisburg - Essen, Duisburg, Németország, ^cInstituteof Polymer Technology, Friedrich-Alexander-University Erlangen-Nuremberg, Erlangen, Németország, ^dNETZSCH GmbH & Co. KG, Selb, Németország, ^ePolymerEngineering Center, Gépészmérnöki Tanszék, University of Wisconsin-Madison, Madison, WI 53706 USA

További vizsgálatok a kettős keményítésű gyantákról a NETZSCH Photo-DSC-vel

Kettős keményítésű gyanták vizsgálata digitális fényszintézishez (DLS) a Photo-DSC 204 segítségével F1 Phoenix^®

Az additív gyártási technológiában használt fotopolimerek a digitális fényszintézis (DLS) kihívást jelentő anyagok. Eddig keveset tudunk a megnövekedett hőmérséklet következményeiről, például a magasabb szobahőmérséklet miatt. Egy kutatási cikk célja, hogy megvizsgálja a hőmérséklet hatását az ilyen kettős keményítésű gyantákra, és megállapítja, hogy a Photo-DSC a leghatékonyabb a termikus konverzió nyomon követésében, valamint az optimális expozíciós idők meghatározásában.

Hogyan fejleszti a Photo-DSC a folyékony minták vizsgálati protokolljait az additív gyártáshoz

A fotopolimerek egyre nagyobb jelentőségre tesznek szert számos iparágban. A digitális fényszintézis (DLS), egy additív gyártási technológia, kiváló példa a fotopolimerek használatára. Ismerje meg, hogy miért a NETZSCH Photo-DSC egy bevált módszer az additív gyártási folyamat optimalizálására.