Hogyan fejleszti a Photo-DSC a folyékony minták vizsgálati protokolljait az additív gyártás számára?

Például ragasztók, festékek és kompozitok, valamint lakkok alapanyagaként használják őket különböző hordozókon. Az anyag új alkalmazásai közé tartozik az élelmiszercsomagolás, az orvosbiológiai implantátumok és az additív gyártás (AM).

A digitális fényszintézis (DLS), egy additív gyártási technológia, amelyet korábban folyamatos folyékony határfelületi gyártás (CLIP) néven ismertek, kiváló példa a fotopolimerek AM-ben való felhasználására.

Tudjon meg többet a DLS-ről, más néven a folyamatos folyékony határfelületi gyártásról (CLIP) az Anyagtudomány az additív gyártásban című videósorozatunkban. Kattintson ide a videó megtekintéséhez!

A foto-DSC bevált módszer a fotopolimerek elemzésére

A NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® számos korábbi tanulmányban használták, és "a DLS-ben használt fotopolimerek jellemzésére alkalmasnak bizonyult a tényleges folyamathoz való hasonlíthatósága miatt" [1].

A műszert használták a termikus konverzió nyomon követésére, valamint az UV-reaktív gyanták optimális expozíciós idejének és expozíciós intenzitásának meghatározására. Kimutatták, hogy a Photo-DSC alkalmas a DLS-ben a kettős keményítésű gyanták teljes fotopolimerizációs folyamatának nyomon követésére, és ezen felül a termikus utókeményedés kimutatására. Olvassa el a cikket itt!

A további kutatás célja

A szóban forgó tudományos cikk szerzői felismerték, hogy a korábbi tanulmányok csak a vizsgált folyékony gyantaminták mintatömegét és filmvastagságát említik. A tégelyekben lévő minta alakjára vonatkozóan azonban nincs információ, ami jelentősen befolyásolhatja a méréseket.

Továbbá eddig nem vették figyelembe az automatikus mintaváltó (ASC) használatát. Egy ASC "automatikusan elhelyezheti és eltávolíthatja a mintákat, ami például éjszakai méréseket tesz lehetővé. Az ASC-t gyakran használják szilárd minták DSC-méréseihez, de a minta előkészítése és a mérések megkezdése közötti hosszú idő (tartózkodási idő) hatását folyékony fotopolimerek esetében még nem vizsgálták [1]"

A vizsgálathoz az RPU 70 és az EPX 82 kétkomponensű gyantarendszereket használták.

A Bachmann J. et al. által készített "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" című teljes tanulmány itt érhető el!

1. eredmény: A foto-DSC vizsgálati protokoll felgyorsítása

A fotopolimerek foto-DSC-vel történő mérésére szolgáló új vizsgálati protokollt értékeltek. A cikk szerzői megállapították, hogy "az expozíciós szakaszok 4 x 2 percről 2 x 3 percre való csökkentése nincs jelentős hatással az RPU 70 - A rész A foto-DSC mérésére. A foto-DSC vizsgálati protokoll teljes ideje így 42 percről 24 percre rövidíthető, azonos mérési pontosság mellett" [1].

2. eredmény: A hőmérséklet és az oxigén hatása az UV-reakcióra

Megállapították, hogy "a hőmérséklet hatása az RPU 70 fotopolimerizációjára sokkal nagyobb, mint az EPX 82-re" [1]. Ezzel egyidejűleg "mindkét gyanta a reakcióhő csökkenését mutatja az oxigénkoncentráció növekedésével" [1].

3. eredmény: A minta alakja, a minta tömege és a tartózkodási idő hogyan befolyásolja a méréseket

A tanulmány szerzői megállapították, hogy "az 1,0 mg-os szórt mintaforma az optimális mintapreparátum a folyamat-közeli vizsgálatokhoz, mint például a hullámhossz, a fényintenzitás, az expozíciós idő és a légkör" [1]. Ha a hosszú tartózkodási idő hatásai érdekelnek, akkor a 2,8 mg-os csepp mintaforma az optimális.

4. eredmény: Hogyan befolyásolják a különböző tégelyek és a tartózkodási idő a foto-DSC méréseket?

A korábbi kísérletek során nyilvánvalóvá vált, hogy "a reaktív molekulák elpárolgása miatti tömegveszteség sokkal nagyobb szerepet játszik", mint az _{O2-diffúzió}és a környezeti UV-sugárzás hatásai. A NETZSCH különböző típusú tégelyfedéseket használtak annak megállapítására, hogy csökkenthető-e a párolgás.

Az SFI-tégelyek (Al-edény mélyedéssel a minta egyenletesebb felülete érdekében) használata, amelyeket 300 µl-es _{Al2O3-tégelyekkel}fedtek le (röviddel a mérés előtt eltávolítva), a legkisebb tömegveszteséget eredményezte, amikor automatikus mintaváltót (ASC) használtak.

Az automatikus mintaváltóval ellátott foto-DSC-k kulcsfontosságúak a fotopolimerek vizsgálatához

A Bachmann J. et al. által készített tanulmány kimutatta, hogy a NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® egy olyan korszerű műszer, amely lehetővé teszi a DLS additív gyártási technológiában használt fotopolimerek átfogó elemzését.

A megbízható eredmények elérésének megerősített lehetősége az automatikus mintaváltó (ASC) használata esetén lehetővé teszi az éjszakai méréseket.

Forrás [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268