Miten Photo-DSC edistää nestemäisten näytteiden testausprotokollia lisäainevalmistusta varten?

Niitä käytetään esimerkiksi standardimateriaaleina liimoissa, maaleissa ja komposiiteissa sekä lakoissa eri alustoilla. Materiaalin uusia sovelluksia ovat elintarvikepakkaukset, biolääketieteelliset implantit ja additiivinen valmistus (AM).

Digitaalinen valosynteesi (Digital Light Synthesis, DLS), joka on additiivisen valmistuksen teknologia, joka tunnettiin aiemmin nimellä CLIP (Continuous Liquid Interface Production), on malliesimerkki fotopolymeerien käytöstä AM:ssä.

Lue lisää DLS:stä, joka tunnetaan myös nimellä Continuous Liquid Interface Production (CLIP), videosarjassamme Material Science in Additive Manufacturing. Klikkaa tästä päästäksesi videoon!

Photo-DSC on todistettu menetelmä fotopolymeerien analysoimiseksi

NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® on käytetty monissa aiemmissa tutkimuksissa, ja se on osoittautunut "sopivaksi DLS:ssä käytettävien fotopolymeerien karakterisointiin, koska se on vertailukelpoinen todelliseen prosessiin" [1].

Laitetta on käytetty lämpökonversion seuraamiseen sekä Identify UV-reaktiivisten hartsien optimaalisten valotusaikojen ja valotuksen voimakkuuden määrittämiseen. On osoitettu, että Photo-DSC soveltuu DLS:ssä kaksoiskovetteisten hartsien koko fotopolymerisaatioprosessin seuraamiseen ja lisäksi termisen jälkikovettumisen havaitsemiseen. Lue artikkeli täältä!

Jatkotutkimuksen tavoite

Käsiteltävänä olevan tieteellisen artikkelin kirjoittajat totesivat, että aiemmissa tutkimuksissa mainitaan vain näytteen massa ja kalvon paksuus tutkituista nestemäisistä hartsinäytteistä. Näytteen muodosta upokkaissa ei kuitenkaan ole tietoa, mikä voi vaikuttaa merkittävästi mittauksiin.

Lisäksi automaattisen näytteenvaihtolaitteen (ASC) käyttöä ei ole toistaiseksi otettu huomioon. ASC "voi automaattisesti asettaa ja poistaa näytteet, mikä mahdollistaa esimerkiksi yön yli tehtävät mittaukset. ASC:tä käytetään usein DSC-mittauksissa kiinteillä näytteillä, mutta näytteen valmistuksen ja mittausten aloittamisen välisten pitkien aikojen (dwell times) vaikutusta ei ole vielä tutkittu nestemäisten fotopolymeerien osalta [1]."

Tutkimuksessa käytettiin kaksikomponenttisia hartsijärjestelmiä RPU 70 ja EPX 82.

Bachmann J. et al. koko artikkeli "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" on luettavissa täällä!

Tulos nro 1: Nopeutetaan valokuva-DSC-testiprotokollaa

On arvioitu uutta testiprotokollaa fotopolymeerien mittaamiseksi foto-DSC:llä. Artikkelin kirjoittajat havaitsivat, että "valotussegmenttien lyhentämisellä 4 x 2 minuutista 2 x 3 minuuttiin ei ole merkittävää vaikutusta RPU 70 - osan A valo-dSC-mittaukseen. Valo-dSC-testiprotokollan kokonaisaikaa voidaan näin ollen lyhentää 42 minuutista 24 minuuttiin samalla mittaustarkkuuden säilyessä samana" [1].

Tulos nro 2: Lämpötilan ja hapen vaikutus UV-reaktioon

Todettiin, että "lämpötilan vaikutus RPU 70:n fotopolymerisaatioon on paljon suurempi kuin EPX 82:n" [1]. Samanaikaisesti "molemmissa hartseissa reaktiolämpö vähenee happipitoisuuden kasvaessa" [1].

Tulos nro 3: Näytteen muodon, näytteen massan ja viipymäajan vaikutus mittauksiin

Artikkelin kirjoittajat totesivat, että "1,0 mg:n levitysnäytteen muoto on optimaalinen näytepreparaatti prosessin läheisiä tutkimuksia varten, kuten aallonpituus, valon voimakkuus, valotusaika ja ilmakehä" [1]. Jos ollaan kiinnostuneita pitkien viipymäaikojen vaikutuksista, 2,8 mg:n pisaranäytteen muoto on optimaalinen.

Tulos nro 4: Miten eri upokkaat ja viipymäaika vaikuttavat valo- DSC-mittauksiin?

Aikaisemmissa kokeissa kävi ilmi, että "reaktiivisten molekyylien haihtumisesta johtuvalla massahäviöllä on paljon suurempi merkitys" kuin _{O2-diffuusion}ja ympäristön UV-säteilyn vaikutuksilla. Erilaisia upokkaiden päällysteitä NETZSCH käytettiin Identify, jos haihtumista voidaan vähentää.

SFI-astiat (Al-pannu, jossa on syvennys näytteen tasaisemman pinta-alan varmistamiseksi), jotka on peitetty 300 µl:n _{Al2O3-astioilla}(jotka poistetaan juuri ennen mittausta), tuottivat pienimmän massahäviön, kun käytettiin automaattista näytteenvaihtolaitetta (ASC).

Automaattisella näytteenvaihtimella varustetut Photo-DSC:t ovat avainasemassa fotopolymeerien tutkimisessa

Bachmann J. et al. tutkimus osoitti, että NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® on huippuluokan laite, joka mahdollistaa DLS Additive Manufacturing -tekniikassa käytettävien fotopolymeerien kattavan analysoinnin.

Vahvistettu mahdollisuus saada luotettavia tuloksia automaattista näytteenvaihtolaitetta (ASC) käytettäessä mahdollistaa yön yli tehtävät mittaukset.

Lähde [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268