Hoe foto-DSC testprotocollen van vloeistofmonsters voor Additive Manufacturing verbetert

Ze worden bijvoorbeeld gebruikt als standaardmateriaal voor kleefstoffen, verf en composieten en als lak op verschillende substraten. Nieuwe toepassingen voor het materiaal zijn onder andere voedselverpakking, biomedische implantaten en Additive Manufacturing (AM).

Digital Light Synthesis (DLS), een Additive Manufacturing technologie die voorheen bekend stond als Continuous Liquid Interface Production (CLIP), is een goed voorbeeld van het gebruik van fotopolymeren in AM.

Leer meer over DLS, ook bekend als Continuous Liquid Interface Production (CLIP), in onze videoserie Material Science in Additive Manufacturing. Klik hier om naar de video te gaan!

Foto-DSC is een bewezen methode om fotopolymeren te analyseren

De NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® is in veel eerdere onderzoeken gebruikt en is "geschikt gebleken voor het karakteriseren van fotopolymeren die in DLS worden gebruikt vanwege de vergelijkbaarheid met het werkelijke proces" [1].

Het instrument is gebruikt om de thermische conversie te volgen en om Identify optimale belichtingstijden en belichtingsintensiteit voor UV-reactieve harsen te bepalen. Er is aangetoond dat de Photo-DSC geschikt is om het volledige fotopolymerisatieproces van dubbelhardende harsen in DLS te volgen en bovendien thermische nabehandeling te detecteren. Lees het artikel hier!

Doelstelling voor verder onderzoek

De auteurs van dit wetenschappelijke artikel erkenden dat eerdere studies alleen de monstermassa en de laagdikte vermelden voor de onderzochte monsters van vloeibare hars. Er is echter geen informatie over de vorm van het monster in de kroezen, die de metingen aanzienlijk kan beïnvloeden.

Bovendien is het gebruik van een automatische monsterwisselaar (ASC) tot nu toe niet overwogen. Een ASC "kan de monsters automatisch plaatsen en verwijderen, wat bijvoorbeeld nachtelijke metingen mogelijk maakt. De ASC wordt vaak gebruikt voor DSC-metingen met vaste monsters, maar het effect van lange tijden tussen de monstervoorbereiding en de start van de metingen (dwelltijden) is nog niet onderzocht voor vloeibare fotopolymeren [1]."

Voor het onderzoek werden de tweedelige harssystemen RPU 70 en EPX 82 gebruikt.

Het volledige artikel "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" van Bachmann J. et al. kan hier worden geraadpleegd!

Resultaat 1: Versnel het foto-DSC-testprotocol

Een nieuw testprotocol voor het meten van fotopolymeren met de foto-DSC is geëvalueerd. De auteurs van het artikel ontdekten dat "het verminderen van de belichtingssegmenten van 4 x 2 min naar 2 x 3 min geen significant effect heeft op de foto-DSC meting van RPU 70 - deel A. De totale tijd van het foto-DSC testprotocol kan dus worden verkort van 42 min naar 24 minuten met behoud van dezelfde meetnauwkeurigheid" [1].

Resultaat nr. 2: Invloed van temperatuur en zuurstof op de UV-reactie

Het bleek dat "de invloed van temperatuur op fotopolymerisatie van RPU 70 veel groter is dan op EPX 82" [1]. Tegelijkertijd "vertonen beide harsen een afname van de reactiewarmte bij toenemende zuurstofconcentratie" [1].

Resultaat 3: Hoe de vorm van het monster, de monstermassa en de verblijftijd de metingen beïnvloeden

De auteurs van het artikel ontdekten dat "de 1,0 mg gespreide monstervorm de optimale monstervoorbereiding is voor procesgerichte onderzoeken zoals golflengte, lichtintensiteit, belichtingstijd en atmosfeer" [1]. Als men geïnteresseerd is in de effecten van lange verblijftijden, is de druppelvorm van 2,8 mg optimaal.

Resultaat 4: Hoe verschillende kroezen en verblijftijd foto-DSC-metingen beïnvloeden

In eerdere experimenten werd duidelijk "dat massaverlies door VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van reactieve moleculen een veel grotere rol speelt" dan effecten van _O2-diffusieen omgevings-UV-straling. Verschillende soorten kroesbekledingen van NETZSCH werden gebruikt om Identify te onderzoeken of VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping kan worden gereduceerd.

Het gebruik van SFI-kroezen (Al-pan met een inkeping voor een consistenter monsteroppervlak) die bedekt zijn met 300 µl _{Al2O3-kroezen}(kort voor de meting verwijderd) bleek het laagste massaverlies op te leveren bij gebruik van een automatische monsterwisselaar (ASC).

Foto-DSC's met automatische monsterwisselaar zijn essentieel om fotopolymeren te onderzoeken

Het onderzoek van Bachmann J. et al. toonde aan dat de NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® een state-of-the-art instrument is dat uitgebreide analyse mogelijk maakt van fotopolymeren die gebruikt worden in de DLS Additive Manufacturing technologie.

De bevestigde mogelijkheid om betrouwbare resultaten te bereiken bij gebruik van een automatische monsterwisselaar (ASC) maakt nachtelijke metingen mogelijk.

Bron [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268