Как Photo-DSC усъвършенства протоколите за изпитване на течни проби за адитивно производство

Например те се използват като стандартни материали за лепила, бои и композитни материали, както и за лакове върху различни субстрати. Новите приложения на материала включват опаковане на храни, биомедицински импланти и адитивно производство (АМ).

Дигиталният светлинен синтез (DLS), технология за адитивно производство, известна преди това като производство с непрекъснат течен интерфейс (CLIP), е отличен пример за използването на фотополимери в AM.

Научете повече за DLS, известен също като Continuous Liquid Interface Production (CLIP), в нашата видеопоредица Material Science in Additive Manufacturing (Материалознание в адитивното производство). Кликнете тук, за да преминете към видеото!

Фото-DSC е доказан метод за анализ на фотополимери

В много предишни изследвания е използван фотодискътNETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® , който е доказал, че е "подходящ за характеризиране на фотополимери, използвани в DLS, поради своята сравнимост с действителния процес" [1].

Уредът е използван за проследяване на термичната конверсия, както и за определяне на оптималните времена и интензивност на експозицията за UV-реактивни смоли. Доказано е, че Photo-DSC е подходящ за проследяване на целия процес на фотополимеризация на смоли с двойно втвърдяване в DLS и за допълнително откриване на термичното следвтвърдяване. Прочетете статията тук!

Цел на по-нататъшните изследвания

Авторите на разглежданата научна статия признават, че в предишни изследвания са посочени само масата на пробата и дебелината на филма за изследваните проби от течна смола. Липсва обаче информация за формата на пробата в тигелите, която може да окаже значително влияние върху измерванията.

Освен това досега не е разглеждано използването на автоматичен пробовземач (ASC). ASC "може автоматично да поставя и изважда пробите, което например позволява измервания през нощта. ASC често се използва за DSC измервания с твърди проби, но ефектът от дългите времена между подготовката на пробата и началото на измерванията (dwell times) все още не е изследван за течни фотополимери [1]."

За изследването са използвани двукомпонентните системи от смоли RPU 70 и EPX 82.

Пълният текст на статията "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" ("Фото-DSC метод за течни проби, използвани при фотополимеризация във вани") от Bachmann J. et al. е достъпен тук!

Резултат № 1: Ускоряване на протокола за фото-DSC изпитване

Беше оценен нов протокол за изпитване за измерване на фотополимери с фото-DSC. Авторите на статията са установили, че "намаляването на сегментите на експозиция от 4 x 2 min на 2 x 3 min няма значителен ефект върху фото-DSC измерването на RPU 70 - част А. Така общото време на протокола за изпитване с фото-DSC може да се съкрати от 42 min на 24 min, като се запази същата точност на измерване" [1].

Резултат № 2: Влияние на температурата и кислорода върху UV-реакцията

Установено е, че "влиянието на температурата върху фотополимеризацията на RPU 70 е много по-голямо, отколкото на EPX 82" [1]. Едновременно с това "и при двете смоли се наблюдава намаляване на реакционната топлина с нарастване на концентрацията на кислород" [1].

Резултат № 3: Как формата на пробата, масата на пробата и времето на престой влияят върху измерванията

Авторите на статията са установили, че "формата на разпръснатата проба от 1,0 mg е оптималният начин за подготовка на пробата за близки до процеса изследвания като дължина на вълната, интензитет на светлината, време на експозиция и атмосфера" [1]. Ако човек се интересува от ефектите на дългото време на престой, оптимална е формата на извадката с капковидна форма от 2,8 mg.

Резултат № 4: Как различните тигли и време на престой влияят на фото-DSC измерванията

При по-ранни експерименти стана ясно, че "загубата на маса, дължаща се на изпаряване на реактивни молекули, играе много по-голяма роля", отколкото ефектите на дифузията на _O2и околното UV-лъчение. Бяха използвани различни видове покрития на тигели от NETZSCH, за да се установи дали изпарението може да бъде намалено.

Установено е, че използването на тигели SFI (Al паничка с вдлъбнатина за по-постоянна повърхност на пробата), които са покрити с тигели от 300 µl _Al2O3(отстранени малко преди измерването), генерира най-ниска загуба на маса, когато се използва автоматичен уред за смяна на проби (ASC).

Фото-DSC с автоматична смяна на пробите са от ключово значение за изследването на фотополимерите

Изследването на Bachmann J. и сътр. показва, че NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® е съвременен инструмент, който позволява цялостен анализ на фотополимери, използвани в технологията DLS Additive Manufacturing.

Потвърдената възможност за постигане на надеждни резултати при използване на автоматичен пробовземач (ASC) позволява измервания през нощта.

Източник [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268