Jak Photo-DSC zlepšuje zkušební protokoly kapalných vzorků pro aditivní výrobu

Používají se například jako standardní materiály pro lepidla, barvy a kompozity a také laky na různé podklady. Mezi nové aplikace tohoto materiálu patří balení potravin, biomedicínské implantáty a aditivní výroba (AM).

Digitální světelná syntéza (DLS), technologie aditivní výroby dříve známá jako kontinuální výroba s kapalným rozhraním (CLIP), je ukázkovým příkladem využití fotopolymerů v AM.

Více informací o technologii DLS, známé také jako Continuous Liquid Interface Production (CLIP), se dozvíte v našem videoseriálu Materiálová věda v aditivní výrobě. Kliknutím sem se dostanete k videu!

Foto-DSC je osvědčená metoda analýzy fotopolymerů

Přístroj NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® byl použit v mnoha předchozích studiích a ukázal se jako "vhodný pro charakterizaci fotopolymerů používaných v DLS díky své srovnatelnosti se skutečným procesem" [1].

Přístroj byl použit ke sledování tepelné konverze i k Identify optimální doby expozice a intenzity expozice pro UV reaktivní pryskyřice. Ukázalo se, že přístroj Photo-DSC je vhodný ke sledování celého procesu fotopolymerizace duálně vytvrzovaných pryskyřic v DLS a k dodatečnému zjišťování tepelného dotvrzení. Článek si můžete přečíst zde!

Cíl dalšího výzkumu

Autoři tohoto vědeckého článku si uvědomují, že předchozí studie uvádějí u zkoumaných vzorků kapalných pryskyřic pouze hmotnost vzorku a tloušťku vrstvy. Chybí však informace o tvaru vzorku v kelímcích, který může měření významně ovlivnit.

Kromě toho se dosud neuvažovalo o použití automatického měniče vzorků (ASC). ASC "může automaticky umisťovat a odebírat vzorky, což umožňuje například měření přes noc. ASC se často používá pro DSC měření s pevnými vzorky, ale vliv dlouhých časů mezi přípravou vzorku a začátkem měření (dwell times) nebyl dosud zkoumán pro kapalné fotopolymery [1]."

Pro studii byly použity dvousložkové pryskyřičné systémy RPU 70 a EPX 82.

Celý článek "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" autorů Bachmann J. a kol. je k dispozici zde!

Výsledek č. 1: Zrychlení zkušebního protokolu foto-DSC

Byl vyhodnocen nový zkušební protokol pro měření fotopolymerů pomocí foto-DSC. Autoři článku zjistili, že "zkrácení expozičních úseků ze 4 x 2 min na 2 x 3 min nemá žádný významný vliv na měření fotodSC RPU 70 - část A. Celkovou dobu zkušebního protokolu fotodSC lze tedy zkrátit ze 42 min na 24 min při zachování stejné přesnosti měření" [1].

Výsledek č. 2: Vliv teploty a kyslíku na UV-reakci

Bylo zjištěno, že "vliv teploty na fotopolymerizaci RPU 70 je mnohem větší než u EPX 82" [1]. Současně "obě pryskyřice vykazují pokles reakčního tepla s rostoucí koncentrací kyslíku" [1].

Výsledek č. 3: Jak tvar vzorku, hmotnost vzorku a doba zdržení ovlivňují měření

Autoři článku zjistili, že "tvar vzorku o rozměru 1,0 mg je optimální přípravou vzorku pro zkoumání blízké procesu, jako je vlnová délka, intenzita světla, doba expozice a atmosféra" [1]. Pokud se zajímáme o účinky dlouhé doby zdržení, je optimální tvar vzorku s kapkou o hmotnosti 2,8 mg.

Výsledek č. 4: Jak různé kelímky a doba zdržení ovlivňují měření foto-DSC

Při dřívějších experimentech se ukázalo, že "ztráta hmotnosti v důsledku odpařování reaktivních molekul hraje mnohem větší roli" než účinky difúze _O2a okolního UV záření. Byly použity různé druhy pokrytí kelímků pomocí NETZSCH, Identify zda lze odpařování snížit.

Bylo zjištěno, že použití kelímků SFI (Al pánvička s důlkem pro konzistentnější povrch vzorku), které jsou pokryty 300 µl kelímky _Al2O3(odstraněnými krátce před měřením), generuje nejnižší hmotnostní ztráty při použití automatického měniče vzorků (ASC).

Foto-DSC s automatickou výměnou vzorků jsou klíčem ke zkoumání fotopolymerů

Studie Bachmanna J. a kol. ukázala, že NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® je nejmodernější přístroj, který umožňuje komplexní analýzu fotopolymerů používaných v technologii aditivní výroby DLS.

Potvrzená možnost dosažení spolehlivých výsledků při použití automatického měniče vzorků (ASC) umožňuje měření přes noc.

Zdroj [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268