Hur Photo-DSC förbättrar testprotokoll för vätskeprover för additiv tillverkning

De används t.ex. som standardmaterial för lim, färger och kompositer samt lacker på olika substrat. Nya användningsområden för materialet är bland annat livsmedelsförpackningar, biomedicinska implantat och additiv tillverkning (AM).

Digital Light Synthesis (DLS), en teknik för additiv tillverkning som tidigare kallades Continuous Liquid Interface Production (CLIP), är ett utmärkt exempel på användningen av fotopolymerer inom AM.

Läs mer om DLS, även känt som Continuous Liquid Interface Production (CLIP), i vår videoserie Material Science in Additive Manufacturing. Klicka här för att komma till videon!

Photo-DSC är en beprövad metod för att analysera fotopolymerer

NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® har använts i många tidigare studier och har visat sig vara "lämplig för att karakterisera fotopolymerer som används i DLS på grund av dess jämförbarhet med den faktiska processen" [1].

Instrumentet har använts för att spåra den termiska omvandlingen samt för Identify optimala exponeringstider och exponeringsintensitet för UV-reaktiva hartser. Det har visat sig att Photo-DSC är lämpligt för att spåra hela fotopolymeriseringsprocessen för dubbelhärdande hartser i DLS och dessutom detektera termisk efterhärdning. Läs artikeln här!

Mål för fortsatt forskning

Författarna till den aktuella vetenskapliga artikeln konstaterade att tidigare studier endast nämner provets massa och filmtjocklek för de undersökta flytande hartsproverna. Det finns dock ingen information om provets form i deglarna, vilket kan påverka mätningarna avsevärt.

Dessutom har man hittills inte övervägt att använda en automatisk provväxlare (ASC). En ASC "kan automatiskt placera och ta bort proverna, vilket t.ex. möjliggör mätningar över natten. ASC används ofta för DSC-mätningar med fasta prover, men effekten av långa tider mellan provberedning och mätstart (dwell times) har ännu inte undersökts för flytande fotopolymerer [1]."

För studien användes de tvåkomponents resin-systemen RPU 70 och EPX 82.

Hela artikeln "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" av Bachmann J. et al. finns tillgänglig här!

Resultat nr 1: Snabba upp testprotokollet för foto-DSC

Ett nytt testprotokoll för mätning av fotopolymerer med foto-DSC har utvärderats. Författarna till artikeln fann att "en minskning av exponeringssegmenten från 4 x 2 min till 2 x 3 min inte har någon signifikant effekt på foto-DSC-mätningen av RPU 70 - del A. Den totala tiden för foto-DSC-testprotokollet kan således förkortas från 42 min till 24 minuter med bibehållen mätnoggrannhet" [1].

Resultat nr 2: Temperaturens och syrets inverkan på UV-reaktionen

Det konstaterades att "temperaturens inverkan på fotopolymerisationen av RPU 70 är mycket större än på EPX 82" [1]. Samtidigt visar "båda hartserna en minskning av reaktionsvärmen med stigande syrekoncentration" [1].

Resultat nr 3: Hur provform, provmassa och uppehållstid påverkar mätningarna

Författarna till artikeln fann att "den spridda provformen på 1,0 mg är den optimala provberedningen för processnära undersökningar som våglängd, ljusintensitet, exponeringstid och atmosfär" [1]. Om man är intresserad av effekterna av långa uppehållstider är provformen med 2,8 mg droppar optimal.

Resultat nr 4: Hur olika deglar och uppehållstid påverkar foto-DSC-mätningar

I tidigare experiment blev det uppenbart "att massförlust på grund av avdunstning av reaktiva molekyler spelar en mycket större roll" än effekterna av_O2-diffusionoch omgivande UV-strålning. Olika typer av degelöverdrag på NETZSCH användes för att Identify om avdunstningen kan minskas.

Användning av SFI-deglar (Al-panna med en fördjupning för mer konsekvent provyta) som är täckta av 300 µl _Al2O3-deglar(avlägsnade strax före mätningen) visade sig generera den lägsta massförlusten vid användning av en automatisk provväxlare (ASC).

Foto-DSC:er med automatisk provväxlare är nyckeln till att undersöka fotopolymerer

Studien av Bachmann J. et al. visade att NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® är ett toppmodernt instrument som möjliggör omfattande analys av fotopolymerer som används i DLS Additive Manufacturing-tekniken.

Den bekräftade möjligheten att uppnå tillförlitliga resultat när man använder en automatisk provväxlare (ASC) möjliggör mätningar över natten.

Källa [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268