18.05.2023 by Claire Strasser, Aileen Sammler
Cepat dan Tepat: DSC dan PeakSeparation untuk Identifikasi Polimer dalam Film Kemasan
Film kaku transparan untuk menjaga irisan sosis dan keju tetap segar.
Gelas yogurt yang stabil.
Kemasan kopi yang berwarna-warni dan fleksibel.
Tergantung pada aplikasinya, produk yang sangat maju ini mungkin perlu kedap oksigen, transparan atau dapat dicetak dan memiliki fleksibilitas dan/atau stabilitas tertentu. Sifat-sifat tersebut hanya dapat dicapai melalui penggunaan berbagai komponen, seperti beberapa lapisan polimer. Untuk itu, polimer dipilih berdasarkan sifat-sifatnya masing-masing.
Pelajari bagaimana film kemasan multi-lapisan dapat diselidiki terkait komposisinya melalui Differential Scanning Calorimetry (DSC ) dan Paket Perangkat Lunak LanjutanNETZSCH PeakSeparation .
Untuk identifikasi masing-masing polimer dalam film multi-lapisan, Differential Scanning Calorimetry telah membuktikan dirinya dalam industri pengemasan sebagai metode yang cepat dan mudah diakses. Dalam contoh berikut ini, film komposit yang tersedia secara komersial diselidiki dengan menggunakan instrumen DSCNETZSCH .
Sampel disiapkan dalam wadah Concavus®® yang terbuat dari aluminium dan ditekan secara merata ke dasar wadah dengan menggunakan tutup geser, yang secara khusus dikembangkan untuk pengukuran pada sampel yang sangat tipis seperti film.
Gambar 2 menunjukkan hasil pengukuran DSC dari proses pemanasanpertama dankedua. Pada kedua proses pemanasan, terdeteksi beberapa puncak yang tumpang-tindih antara 108°C dan 121°C. Hal ini mengindikasikan keberadaan polimer yang berbeda; kisaran suhu di sini adalah tipikal untuk berbagai jenis polietilen densitas rendah.
Pada pemanasanpertama, puncak pada suhu 176°C juga terdeteksi yang mengindikasikan keberadaan EVOH (polietilena vinil alkohol). EVOH juga dikenal sebagai plastik penghalang dan banyak digunakan dalam industri pengemasan karena kedapnya yang baik terhadap zat-zat seperti oksigen. Suhu lelehnya tergantung pada kandungan etilennya; Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh 176°C sesuai dengan kandungan etilen antara 35 mol% dan 38 mol% [1]. Pada pemanasan ke-2, puncak pada suhu 176°C bergeser ke suhu yang lebih rendah (159°C). Pergeseran ini mungkin disebabkan oleh peleburan fase campuran yang terbentuk antara polietilena dan EVOH. Efek yang luas antara 230°C dan 280°C akan diselidiki secara lebih rinci berikut ini.
Untuk itu, film komposit dipisahkan menjadi dua lapisan: film berwarna aluminium yang fleksibel dan film cetak kedua yang lebih tipis. Di antara kedua lapisan tersebut terdapat lapisan kertas tambahan.
Kedua film pada kedua sisi lapisan kertas diukur secara terpisah satu sama lain. Kurva DSC disajikan dalam gambar 3.
Film yang dicetak (kurva biru, gambar 3) - kecuali puncak pada 253,9 ° C yang ditunjukkan pada gambar 2- menunjukkan efek yang sama dengan material komposit secara keseluruhan. Sebaliknya, film berwarna aluminium (kurva hitam) hanya menghasilkan satu puncak, masing-masing pada suhu 255°C (pemanasanpertama ) dan 248°C (pemanasankedua ). Kisaran suhu ini adalah tipikal untuk peleburan PET.
Dengan hasil ini, berikut ini dapat disimpulkan mengenai komposisi film komposit: Film yang lebih tipis dan dicetak terdiri atas berbagai jenis polietilen serta EVOH; yang berwarna aluminium adalah PET. Penampakan lapisan PET dari segi warna mengindikasikan lapisan aluminium yang dapat digunakan, misalnya, sebagai perisai cahaya dalam kemasan [2]. Puncak peleburan aluminium (660,4°C) berada di luar kisaran suhu yang diukur, dan oleh karena itu tidak terdeteksi.
Mengidentifikasi Puncak yang Tumpang Tindih dengan menggunakan program PeakSeparation di Proteus®
Untuk mengidentifikasi dengan jelas tiga puncak yang tumpang tindih antara 108 ° C dan 121 ° C yang terdeteksi selama pengukuran film yang dicetak, kurva DSC dari pemanasanke-2 (garis putus-putus biru, gambar 3) dievaluasi dengan Pemisahan Puncak program dalam Proteus® perangkat lunak. PeakSeparation memungkinkan penyajian data eksperimental dalam bentuk tumpang tindih aditif puncak. Program ini menawarkan jenis kurva yang berbeda, seperti Pearson, Gauß, Cauchy, dll. Di sini, perkembangan kurva Fraser-Suzuki bersama dengan campuran perkembangan kurva Fraser-Suzuki dan Cauchy asimetris dipilih. Dengan menerapkan profil-profil ini pada kurva DSC yang diukur, maka dimungkinkan untuk memisahkan puncak yang ditumpangkan secara matematis.
Gambar 4 menunjukkan hasil dari Pemisahan Puncak. Empat puncak yang dihitung dapat dikaitkan dengan kurva DSC eksperimen (garis putus-putus biru). Puncak pada 108°C, 118°C dan 120°C adalah tipikal untuk jenis polietilena densitas rendah yang berbeda (PE-LD, PE-LLD).
Puncak tambahan pada 92°C (kurva oranye) dapat dikaitkan dengan peleburan kristalit small.
Koefisien korelasi antara jumlah keempat kurva yang dihitung dan kurva terukur ditentukan sebesar 0,999 dan dengan demikian menegaskan kecocokan yang baik antara puncak endotermal yang dihitung dengan data terukur.
Ringkasan
Pengukuran DSC menghasilkan informasi yang berharga tentang komposisi film kemasan. Bahan-bahan yang kompleks ini terdiri dari berbagai lapisan, yang kadang-kadang dapat diidentifikasi hanya dengan pengukuran DSC tunggal. Kemasan yang ditunjukkan dalam contoh kami terdiri dari, minimal, PET, EVOH dan beberapa jenis polietilena dengan KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan yang berbeda.
Rentang leleh dari polimer yang berbeda sering kali berdekatan. Namun, pemisahan lengkap dari puncak dan / atau karakterisasi material yang tepat dapat dicapai dengan persiapan sampel yang cermat dan penerapan metode Pemisahan Puncakperangkat lunak.
Program ini memungkinkan pemisahan puncak yang tumpang tindih dengan menggunakan profil dari jenis puncak berikut: Gaussian, Cauchy, pseudoVoigt (kombinasi linier Gaussian dan Cauchy), Fraser-Suzuki (Gaussian asimetris), Laplace yang dimodifikasi (bulat dua sisi) dan Pearson. Dengannya, data eksperimental dipasang sebagai superposisi aditif dari puncak-puncak. Hal ini dapat diterapkan pada kurva yang diperoleh dengan metode analisis yang berbeda seperti differential scanning calorimetry (DSC), termogravimetri (TGA ) dan dilatometri (DIL), untuk kurva FTIR-Traces dan MS.
Pengurangan Harga untuk Fungsi Pemisahan Puncak
Manfaatkan! Harga untuk fungsi PeakSeparation dari Proteus® versi 8 dan 9 kini telah berkurang secara signifikan! Tanyakan kepada kontak regional Anda untuk mendapatkan penawaran!
Tetap disini! Aplikasi pengemasan mencapai sekitar 50% dari produksi plastik. Karena plastik memiliki kemampuan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian yang buruk tetapi merupakan sumber daya yang berharga bahkan setelah masa pakainya, fokus pada jalur daur ulang sekarang menjadi lebih penting dari sebelumnya. Minggu depan kita akan membahas tentang NETZSCH alat untuk mengidentifikasi dan mengukur komposisi plastik yang berbeda dalam aliran daur ulang!
Literatur:
[1] Resin Penghalang | Properti, Pemrosesan & Penanganan EVOH, Pt. 1, Gene Medlock, Februari 02, 2015 http://bit.ly/17Ous83
[2] https://de.wikipedia.org/wiki/Verbundfolie
