18.05.2023 by Claire Strasser, Aileen Sammler

Hızlı ve Hassas: Ambalaj Filmlerindeki Polimerlerin Tanımlanması için DSC ve Pik Ayrımı

Dilimlenmiş sosis ve peyniri taze tutmak için şeffaf sert filmler.
Dayanıklı yoğurt kapları.
Renkli, esnek kahve ambalajları.

Uygulamaya bağlı olarak, bu son derece gelişmiş ürünlerin oksijen geçirmez, şeffaf veya yazdırılabilir olması ve belirli bir esnekliğe ve/veya stabiliteye sahip olması gerekebilir. Bu özellikler ancak çoklu polimer katmanları gibi çeşitli bileşenlerin kullanılmasıyla elde edilebilir. Bu amaçla, polimerler de kendi özelliklerine göre selected.

Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC) ve NETZSCH PeakSeparation Gelişmiş Yazılım Paketi aracılığıyla çok katmanlı ambalaj filmlerinin bileşimleri açısından nasıl incelenebileceğini öğrenin.

Şekil 1: Concavus® DSC ölçümleri için Al'dan yapılmış tavalar ve kapak

Çok katmanlı bir filmdeki münferit polimerlerin tanımlanması için Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi, ambalaj endüstrisinde hızlı ve kolay erişilebilir bir yöntem olarak kendini kanıtlamıştır. Aşağıdaki örnekte, piyasada bulunan bir kompozit film NETZSCH DSC cihazı kullanılarak incelenmiştir.

Numune, alüminyumdan yapılmış Concavus®® krozesinde hazırlanmış ve filmler gibi çok ince numuneler üzerinde ölçümler için özel olarak geliştirilmiş bir sürgülü kapak vasıtasıyla kroze tabanına eşit şekilde bastırılmıştır.

Şekil 2. Ticari olarak temin edilebilen bir ambalaj filmi (tüm katmanlar dahil) üzerinde 300°C'ye kadar DSC ölçümü


Şekil 2,1. ve2. ısıtma çalışmalarından elde edilen DSC ölçüm sonuçlarını göstermektedir. Her iki ısıtma çalışmasında da 108°C ile 121°C arasında üst üste binen çok sayıda pik tespit edilmiştir. Bu durum farklı polimerlerin varlığına işaret etmektedir; buradaki sıcaklık aralığı çeşitli düşük yoğunluklu polietilen türleri için tipiktir.

1. ısıtmada ek olarak 176°C'de EVOH (polietilen vinil alkol) varlığını gösteren bir pik tespit edilmiştir. EVOH bariyer plastiği olarak da bilinir ve oksijen gibi maddelere karşı iyi geçirimsizliği nedeniyle ambalaj endüstrisinde yaygın olarak kullanılır. Erime sıcaklığı etilen içeriğine bağlıdır; 176°C'lik birErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığı %35 mol-%38 mol-% arasında bir etilen içeriğine karşılık gelir [1]. 2. ısıtmada, 176°C'deki pik daha düşük bir sıcaklığa (159°C) kaymıştır. Bu kayma muhtemelen polietilen ve EVOH arasında oluşan karışık bir fazın erimesinden kaynaklanmaktadır. 230°C ve 280°C arasındaki geniş etki aşağıda daha ayrıntılı olarak incelenecektir.

Bunun için kompozit film iki katmana ayrılmıştır: esnek, alüminyum renkli bir film ve ikinci, daha ince, baskılı bir film. İki katman arasında ek bir kağıt katmanı vardı.

Kağıt tabakasının her iki tarafındaki iki film birbirinden ayrı olarak ölçülmüştür. DSC eğrileri şekil 3'te sunulmuştur.

Şekil 3. Çok katmanlı filmin tek tek filmleri üzerinde DSC ölçümü. Her bir film -30°C ile 300°C arasında 10 K/dak hızla iki kez ısıtılmıştır.


Baskılı film (mavi eğri, şekil 3) - şekil 2'de gösterilen 253,9°C'deki tepe noktası hariç- bir bütün olarak kompozit malzeme ile aynı etkileri sergilemektedir. Buna karşılık, alüminyum renkli film (siyah eğri) sırasıyla 255°C (1. ısıtma) ve 248°C'de (2. ısıtma) sadece bir pik üretir. Bu sıcaklık aralığı PET'in erimesi için tipiktir.

Bu sonuçlarla, kompozit filmin bileşimi hakkında aşağıdaki sonuçlara varılabilir: Daha ince, baskılı film EVOH'un yanı sıra farklı polietilen türlerinden oluşur; alüminyum renkli olan PET'tir. PET tabakasının renk açısından görünümü, örneğin ambalajda ışık kalkanı olarak kullanılabilecek bir alüminyum kaplamaya işaret etmektedir [2]. AlüminyumErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesi (660,4°C) ölçülen sıcaklık aralığının dışındadır ve bu nedenle tespit edilmemiştir.

'deki PeakSeparation programı aracılığıyla Çakışan Tepeleri belirleyin Proteus®

Basılı filmin ölçümü sırasında tespit edilen 108°C ile 121°C arasındaki örtüşen üç piki net bir şekilde tanımlamak için,2. ısıtmadan elde edilen DSC eğrisi (mavi noktalı çizgi, şekil 3) PeakSeparation programında Proteus® yazılım. PeakSeparation, deneysel verilerin piklerin üst üste binmesi şeklinde sunulmasına olanak tanır. Bu program Pearson, Gauß, Cauchy, vb. gibi farklı eğri türleri sunmaktadır. Burada, Fraser-Suzuki eğri ilerlemesi ile birlikte Fraser-Suzuki ve asimetrik Cauchy eğri ilerlemesinin bir karışımı selected. Bu profilleri ölçülen DSC eğrisine uygulayarak, üst üste binen tepeleri matematiksel olarak ayırmak mümkün hale gelir.

Şekil 4 PeakSeparation sonuçlarını göstermektedir. Hesaplanan dört tepe noktası deneyin DSC eğrisiyle ilişkilendirilebilir (mavi noktalı çizgi). 108°C, 118°C ve 120°C'deki pikler farklı düşük yoğunluklu polietilen türleri (PE-LD, PE-LLD) için tipiktir.

92°C'deki ek bir pik (turuncu eğri) small kristalitlerinin erimesine atfedilebilir.

Hesaplanan dört eğrinin toplamı ile ölçülen eğri arasındaki korelasyon katsayısı 0,999 olarak belirlenmiş ve böylece hesaplanan endotermal piklerin ölçülen verilere iyi uyum sağladığı teyit edilmiştir.

Şekil 4. Peak separation 2. ısıtma eğrileri. Noktalı mavi eğri: ölçülen veriler, kırmızı eğri: hesaplanan dört eğrinin toplamı (açık mor, turuncu, koyu mor ve yeşil eğriler).

Özet

DSC ölçümleri, ambalaj filmlerinin bileşimi hakkında değerli bilgiler sağlar. Bu karmaşık malzemeler, bazen sadece tek bir DSC ölçümü ile tanımlanabilen farklı katmanlardan oluşur. Örneğimizde gösterilen ambalaj, en azından PET, EVOH ve farklı yoğunluklarda çeşitli polietilen türlerinden oluşmaktadır.

Farklı polimerlerinErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime aralıkları genellikle birbirine yakındır. Bununla birlikte, dikkatli numune hazırlama ve DSC'nin uygulanması yoluyla piklerin tamamen ayrılması ve/veya hassas malzeme karakterizasyonu elde edilebilir PeakSeparationyazılım.

Bu program, aşağıdaki pik türlerinden profiller kullanarak üst üste binen piklerin ayrılmasını sağlar: Gaussian, Cauchy, pseudoVoigt (Gaussian ve Cauchy'nin doğrusal kombinasyonu), Fraser-Suzuki (asimetrik Gaussian), modifiye Laplace (çift taraflı yuvarlatılmış) ve Pearson. Bununla birlikte, deneysel veriler tepe noktalarının eklemeli bir süperpozisyonu olarak uydurulur. FTIR-Traces ve MS eğrileri için diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), termogravimetri (TGA ) ve dilatometri (DIL ) gibi farklı analitik yöntemlerle elde edilen eğrilere uygulanabilir.

PeakSeparation Fonksiyonu için Fiyat İndirimi

Avantajlardan yararlanın! Proteus® sürüm 8 ve 9'un PeakSeparation fonksiyonunun fiyatı şimdi önemli ölçüde düşürüldü! Bölgesel irtibat kişinizden bir teklif isteyin!

Bizi izlemeye devam edin! Ambalaj uygulamaları plastik üretiminin yaklaşık %50'sini oluşturmaktadır. Plastiklerin biyolojik olarak parçalanabilirliği zayıf olduğundan, ancak kullanım ömürlerinden sonra bile değerli bir kaynak olduğundan, geri dönüşüm yollarına odaklanmak artık her zamankinden daha önemli. Gelecek hafta, geri dönüşüm akışındaki farklı plastik bileşimlerini tanımlamak ve ölçmek için NETZSCH araçları hakkında konuşacağız!

Literatür:
[1] Barrier Resins | Properties, Processing & Handling of EVOH, Pt. 1, Gene Medlock, 02 Şubat 2015 http://bit.ly/17Ous83
[2] https://de.wikipedia.org/wiki/Verbundfolie

Haber bültenimize abone olun

Termal analizdeki yepyeni uygulamalar ve trendler hakkında özel bilgiler edinin.

Şimdi abone olun