
18.05.2023 by Claire Strasser, Aileen Sammler
Rapid și precis: DSC și PeakSeparation pentru identificarea polimerilor din filmele de ambalaj
Folii rigide transparente pentru păstrarea prospețimii cârnaților feliați și a brânzei.
Cupe de iaurt stabile.
Ambalaje flexibile, colorate, pentru cafea.
În funcție de aplicație, aceste produse foarte dezvoltate trebuie să fie etanșe la oxigen, transparente sau imprimabile și să posede o anumită flexibilitate și/sau stabilitate. Astfel de proprietăți pot fi obținute numai prin utilizarea unei varietăți de componente, cum ar fi mai multe straturi de polimeri. În acest scop, polimerii sunt, la rândul lor, selectați în funcție de propriile lor proprietăți.
Aflați cum pot fi investigate compoziția filmelor de ambalare multistrat prin intermediul Calorimetriei diferențiale cu baleiaj (DSC) și al pachetului software avansatNETZSCH PeakSeparation .

Pentru identificarea polimerilor individuali dintr-un film multistrat, Calorimetria diferențială de scanare s-a dovedit a fi o metodă rapidă și ușor accesibilă în industria ambalajelor. În exemplul următor, un film compozit disponibil în comerț a fost investigat cu ajutorul unui instrument DSCNETZSCH .
Proba a fost pregătită în creuzetul Concavus®® din aluminiu și presată uniform pe fundul creuzetului cu ajutorul unui capac glisant, care a fost special dezvoltat pentru măsurători pe probe foarte subțiri, cum ar fi filmele.

Figura 2 prezintă rezultatele măsurătorilor DSC de laprima șia doua încălzire. În ambele cicluri de încălzire, au fost detectate mai multe vârfuri suprapuse între 108°C și 121°C. Acest lucru indică prezența unor polimeri diferiți; intervalul de temperatură de aici este tipic pentru diferite tipuri de polietilenă de joasă DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate.
Laprima încălzire, a fost detectat în plus un vârf la 176°C, care indică prezența EVOH (alcool polietilenvinilic). EVOH este cunoscut și sub denumirea de plastic de barieră și este utilizat pe scară largă în industria ambalajelor datorită impermeabilității sale bune la substanțe precum oxigenul. Temperatura sa de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire depinde de conținutul său de etilenă; o Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). temperatură de topire de 176°C corespunde unui conținut de etilenă cuprins între 35 mol-% și 38 mol-% [1]. La a doua încălzire, vârful de 176°C este deplasat la o temperatură mai scăzută (159°C). Această deplasare se datorează probabil topirii unei faze mixte formate între polietilenă și EVOH. Efectul larg între 230°C și 280°C va fi analizat mai în detaliu în cele ce urmează.
Pentru aceasta, filmul compozit a fost separat în două straturi: un film flexibil, de culoarea aluminiului și un al doilea film imprimat, mai subțire. Între cele două straturi a existat un strat suplimentar de hârtie.
Cele două filme de pe fiecare parte a stratului de hârtie au fost măsurate separat unul de celălalt. Curbele DSC sunt prezentate în figura 3.

Filmul imprimat (curba albastră, figura 3) - cu excepția vârfului la 253,9°C prezentat în figura 2- prezintă aceleași efecte ca materialul compozit în ansamblu. În schimb, pelicula colorată cu aluminiu (curba neagră) produce un singur vârf, la 255°C (prima încălzire) și, respectiv, 248°C (a doua încălzire). Acest interval de temperatură este tipic pentru topirea PET.
Cu aceste rezultate, se pot trage următoarele concluzii cu privire la compoziția filmului compozit: Filmul imprimat, mai subțire, este format din diferite tipuri de polietilenă, precum și din EVOH; cel colorat cu aluminiu este PET. Aspectul stratului de PET în ceea ce privește culoarea indică un strat de aluminiu care poate fi utilizat, de exemplu, ca scut împotriva luminii în ambalaje [2]. Vârful de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a aluminiului (660,4°C) se află în afara intervalului de temperatură măsurat și, prin urmare, nu a fost detectat.
Identificarea vârfurilor suprapuse prin intermediul programului PeakSeparation din Proteus®
Pentru a identifica clar cele trei vârfuri care se suprapun între 108°C și 121°C detectate în timpul măsurării filmului imprimat, curba DSC de la adoua încălzire (linia punctată albastră, figura 3) a fost evaluată cu PeakSeparation în programul Proteus® software-ul. PeakSeparation permite prezentarea datelor experimentale sub forma suprapunerii aditive a vârfurilor. Acest program oferă diferite tipuri de curbe, cum ar fi Pearson, Gauß, Cauchy etc. Aici, a fost selectată progresia curbei Fraser-Suzuki împreună cu un amestec de progresie a curbei Fraser-Suzuki și a curbei asimetrice Cauchy. Prin aplicarea acestor profiluri la curba DSC măsurată, devine posibilă separarea matematică a vârfurilor suprapuse.
Figura 4 prezintă rezultatele PeakSeparation. Patru vârfuri calculate pot fi legate de curba DSC a experimentului (linia punctată albastră). Picurile de la 108°C, 118°C și 120°C sunt tipice pentru diferite tipuri de polietilenă de joasă DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate (PE-LD, PE-LLD).
Un vârf suplimentar la 92°C (curba portocalie) poate fi atribuit topirii cristalitelor small.
Coeficientul de corelație dintre suma celor patru curbe calculate și curba măsurată este de 0,999 și confirmă astfel buna potrivire a vârfurilor EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice calculate cu datele măsurate.

Rezumat
Măsurătorile DSC furnizează informații valoroase privind compoziția filmelor de ambalaj. Aceste materiale complexe sunt alcătuite din straturi diferite, care pot fi uneori identificate cu o singură măsurătoare DSC. Ambalajul prezentat în exemplul nostru constă, cel puțin, din PET, EVOH și mai multe tipuri de polietilenă de densități diferite.
Intervalele de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ale diferiților polimeri sunt adesea apropiate. Cu toate acestea, separarea completă a vârfurilor și/sau caracterizarea precisă a materialului pot fi obținute prin intermediul unei pregătiri atente a probei și al aplicării PeakSeparationsoftware.
Acest program permite separarea vârfurilor suprapuse utilizând profile din următoarele tipuri de vârfuri: Gaussian, Cauchy, pseudoVoigt (combinație liniară de Gaussian și Cauchy), Fraser-Suzuki (Gaussian asimetric), Laplace modificat (rotunjit pe două fețe) și Pearson. Cu ajutorul acestuia, datele experimentale sunt ajustate ca o suprapunere aditivă de vârfuri. Acesta poate fi aplicat curbelor obținute prin diferite metode analitice, cum ar fi calorimetria diferențială cu baleiaj (DSC), termogravimetria (TGA) și dilatometria (DIL), pentru curbele FTIR-Traces și MS.
Reducere de preț pentru funcția PeakSeparation
Profitați! Prețul pentru funcția PeakSeparation din Proteus® versiunile 8 și 9 a fost redus semnificativ! Cereți o ofertă contactului dvs. regional!
Rămâneți pe recepție! Aplicațiile de ambalare reprezintă aproximativ 50% din producția de plastic. Deoarece materialele plastice au o biodegradabilitate redusă, dar sunt o resursă valoroasă chiar și după durata lor de viață, concentrarea asupra căilor de reciclare este acum mai importantă ca niciodată. Săptămâna viitoare vom vorbi despre NETZSCH instrumente pentru identificarea și cuantificarea diferitelor compoziții de plastic în fluxul de reciclare!
Literatura de specialitate:
[1] Barrier Resins | Properties, Processing & Handling of EVOH, Pt. 1, Gene Medlock, 02 februarie 2015 http://bit.ly/17Ous83
[2] https://de.wikipedia.org/wiki/Verbundfolie
