
18.05.2023 by Claire Strasser, Aileen Sammler
빠르고 정확합니다: 포장 필름의 폴리머 식별을 위한 DSC 및 PeakSeparation
소시지와 치즈를 신선하게 보관하는 투명 경질 필름.
안정적인 요구르트 컵.
다채롭고 유연한 커피 포장.
이러한 고도로 개발된 제품은 용도에 따라 산소 차단, 투명 또는 인쇄가 가능해야 하며 유연성 및/또는 안정성을 갖춰야 할 수 있습니다. 이러한 특성은 여러 폴리머 레이어와 같은 다양한 구성 요소를 사용해야만 달성할 수 있습니다. 이를 위해 폴리머는 각각의 특성에 따라 차례로 선택됩니다.
다층 포장 필름의 구성과 관련하여 시차 주사 열량 측정법(DSC) 과 NETZSCH PeakSeparation 고급 소프트웨어 패키지를 사용하여 다층 포장 필름을 조사하는 방법을 알아보세요.

다층 필름에서 개별 폴리머를 식별하기 위해 시차 주사 열량 측정법은 포장 산업에서 빠르고 쉽게 접근할 수 있는 방법으로 입증되었습니다. 다음 예에서는 시중에서 판매되는 복합 필름을 NETZSCH DSC 기기를 사용하여 조사했습니다.
샘플은 알루미늄으로 제작된 Concavus®® 도가니에서 준비되었으며, 필름과 같은 매우 얇은 시료의 측정을 위해 특별히 개발된 슬라이드인 뚜껑을 사용하여 도가니 바닥에 균일하게 눌렀습니다.

그림 2는1차 및2차 가열 실행의 DSC 측정 결과를 보여줍니다. 두 가열 실행 모두에서 108°C와 121°C 사이에서 여러 개의 겹치는 피크가 감지되었습니다. 이 온도 범위는 다양한 저밀도 폴리에틸렌 유형에서 일반적으로 나타나는 온도 범위입니다.
1차 가열에서는 176°C의 피크가 추가로 감지되었는데, 이는 EVOH(폴리에틸렌 비닐 알코올)의 존재를 나타냅니다. EVOH는 배리어 플라스틱으로도 알려져 있으며 산소와 같은 물질에 대한 불투과성이 우수하여 포장 산업에서 널리 사용됩니다. 용융 온도는 에틸렌 함량에 따라 달라지며, 176°C의 용융 온도는 에틸렌 함량이 35몰-%에서 38몰-% 사이인 경우에 해당합니다[1]. 두 번째 가열에서는 176°C의 피크가 더 낮은 온도(159°C)로 이동합니다. 이러한 변화는 폴리에틸렌과 EVOH 사이에 형성된 혼합상이 용융되기 때문일 수 있습니다. 230°C와 280°C 사이의 광범위한 효과는 다음에서 더 자세히 조사할 것입니다.
이를 위해 복합 필름을 유연한 알루미늄 색상의 필름과 두 번째 더 얇은 인쇄 필름의 두 층으로 분리했습니다. 두 레이어 사이에는 추가 종이 레이어가 있었습니다.
종이 층의 양쪽에 있는 두 필름은 서로 별도로 측정했습니다. DSC 곡선은 그림 3에 나와 있습니다.

인쇄된 필름(파란색 곡선, 그림 3)은 그림 2에 표시된 253.9°C의 피크를 제외하고는 전체적으로 복합 재료와 동일한 효과를 나타냅니다. 반면 알루미늄 컬러 필름(검은색 곡선)은 각각 255°C(1차 가열)와 248°C(2차 가열)에서 단 하나의 피크만 생성합니다. 이 온도 범위는 PET가 녹을 때 일반적으로 나타나는 온도입니다.
이러한 결과를 통해 복합 필름의 구성에 대해 다음과 같은 결론을 내릴 수 있습니다: 더 얇은 인쇄 필름은 EVOH뿐만 아니라 다른 폴리에틸렌 유형으로 구성되며, 알루미늄 색상의 필름은 PET입니다. 색상 측면에서 PET 층의 외관은 예를 들어 포장의 라이트 쉴드로 사용될 수 있는 알루미늄 코팅을 나타냅니다 [2]. 알루미늄 용융 피크(660.4°C)는 측정 온도 범위를 벗어나므로 감지되지 않았습니다.
의 PeakSeparation 프로그램을 사용하여 중복되는 피크를 식별합니다 Proteus®
인쇄된 필름을 측정하는 동안 108°C와 121°C 사이에서 감지된 3개의 겹치는 피크를 명확하게 식별하기 위해,두 번째 가열(파란색 점선, 그림 3)의 DSC 곡선을 다음과 같이 평가했습니다 PeakSeparation 프로그램으로 평가했습니다 Proteus® 소프트웨어. PeakSeparation을 사용하면 피크가 겹쳐진 형태로 실험 데이터를 표시할 수 있습니다. 이 프로그램은 피어슨, 가우스, 코시 등 다양한 곡선 유형을 제공합니다. 여기서는 프레이저-스즈키 곡선 진행과 함께 프레이저-스즈키 곡선 진행과 비대칭 코시 곡선 진행을 혼합하여 선택했습니다. 이러한 프로파일을 측정된 DSC 곡선에 적용하면 중첩된 피크를 수학적으로 분리할 수 있습니다.
그림 4는 피크 분리 결과를 보여줍니다. 계산된 4개의 피크는 실험의 DSC 곡선(파란색 점선)과 연관될 수 있습니다. 108°C, 118°C 및 120°C의 피크는 다양한 저밀도 폴리에틸렌 유형(PE-LD, PE-LLD)에 대해 일반적입니다.
92°C(주황색 곡선)에서의 추가 피크는 small 결정체의 용융에 기인할 수 있습니다.
계산된 네 곡선의 합과 측정된 곡선 사이의 상관 계수는 0.999로 확인되어 계산된 흡열 피크가 측정된 데이터에 잘 맞음을 확인할 수 있습니다.

요약
DSC 측정은 포장 필름의 구성에 대한 귀중한 정보를 제공합니다. 이러한 복잡한 재료는 여러 층으로 구성되어 있으며, 단 한 번의 DSC 측정으로 식별할 수 있는 경우도 있습니다. 예시에 표시된 포장재는 최소한 PET, EVOH 및 밀도가 다른 여러 종류의 폴리에틸렌으로 구성되어 있습니다.
서로 다른 폴리머의 용융 범위는 종종 서로 가깝게 위치합니다. 그러나 피크의 완전한 분리 및/또는 정밀한 재료 특성화는 세심한 시료 준비와 함께 PeakSeparation소프트웨어를 적용하면 됩니다.
이 프로그램을 사용하면 다음 피크 유형의 프로파일을 사용하여 겹치는 피크를 분리할 수 있습니다: 가우스, 코시, 슈도보이트(가우스와 코시의 선형 조합), 프레이저-스즈키(비대칭 가우스), 수정 라플라스(양면 둥근) 및 피어슨. 이를 통해 실험 데이터는 피크의 덧셈 중첩으로 적합합니다. FTIR-트레이스 및 MS 곡선에 대해 시차 주사 열량 측정(DSC), 열 중량 측정(TGA) 및 팽창도 측정(DIL) 과 같은 다양한 분석 방법으로 얻은 곡선에 적용될 수 있습니다.
피크 분리 기능 가격 인하
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계속 지켜봐 주세요! 포장 분야는 플라스틱 생산의 약 50%를 차지합니다. 플라스틱은 생분해성이 낮지만 수명이 다한 후에도 귀중한 자원이므로 재활용 경로에 초점을 맞추는 것이 그 어느 때보다 중요해졌습니다. 다음 주에는 재활용 흐름에서 다양한 플라스틱 성분을 식별하고 정량화할 수 있는 NETZSCH 도구에 대해 이야기하겠습니다!
문헌:
[1] 배리어 수지 | EVOH의 특성, 가공 및 취급, 1편, Gene Medlock, 2015년 2월 2일 http://bit.ly/17Ous83
[2] https://de.wikipedia.org/wiki/Verbundfolie
