18.05.2023 by Claire Strasser, Aileen Sammler
Veloce e preciso: DSC e PeakSeparation per l'identificazione dei polimeri nei film da imballaggio
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A seconda dell'applicazione, questi prodotti altamente sviluppati possono dover essere a tenuta di ossigeno, trasparenti o stampabili e possedere una certa flessibilità e/o stabilità. Tali proprietà possono essere ottenute solo attraverso l'uso di una varietà di componenti, come ad esempio strati multipli di polimeri. A tal fine, i polimeri sono a loro volta selectin base alle loro proprietà.
Scoprite come i film da imballaggio multistrato possono essere studiati per quanto riguarda la loro composizione mediante la calorimetria differenziale a scansione (DSC) e il pacchetto software avanzatoNETZSCH PeakSeparation .
Per l'identificazione dei singoli polimeri in un film multistrato, la calorimetria differenziale a scansione si è dimostrata un metodo rapido e facilmente accessibile nell'industria dell'imballaggio. Nell'esempio che segue, un film composito disponibile in commercio è stato analizzato mediante uno strumento DSCNETZSCH .
Il campione è stato preparato nel crogiolo Concavus®® in alluminio e premuto uniformemente sul fondo del crogiolo per mezzo di un coperchio a scorrimento, sviluppato appositamente per le misure su campioni molto sottili come i film.
La Figura 2 mostra i risultati delle misure DSC delprimo e delsecondo riscaldamento. In entrambi i riscaldamenti, sono stati rilevati più picchi sovrapposti tra 108°C e 121°C. Ciò indica la presenza di diversi polimeri; questo intervallo di temperatura è tipico di vari tipi di polietilene a bassa densità. Ciò indica la presenza di diversi polimeri; l'intervallo di temperatura è tipico di vari tipi di polietilene a bassa densità.
Nelprimo riscaldamento è stato rilevato anche un picco a 176°C, che indica la presenza di EVOH (polietilene vinil alcol). L'EVOH è noto anche come plastica barriera ed è ampiamente utilizzato nell'industria dell'imballaggio grazie alla sua buona impermeabilità a sostanze come l'ossigeno. La suaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione dipende dal contenuto di etilene; unaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione di 176°C corrisponde a un contenuto di etilene compreso tra il 35 mol-% e il 38 mol-% [1]. Nel secondo riscaldamento, il picco a 176°C è spostato a una temperatura inferiore (159°C). Questo spostamento è probabilmente dovuto allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione di una fase mista formata tra polietilene ed EVOH. L'ampio effetto tra 230°C e 280°C sarà analizzato più in dettaglio nel seguito.
A tale scopo, il film composito è stato separato in due strati: un film flessibile color alluminio e un secondo film stampato, più sottile. Tra i due strati era presente un ulteriore strato di carta.
I due film su entrambi i lati dello strato di carta sono stati misurati separatamente l'uno dall'altro. Le curve DSC sono presentate nella figura 3.
Il film stampato (curva blu, figura 3) - ad eccezione del picco a 253,9°C mostrato nella figura 2- mostra gli stessi effetti del materiale composito nel suo complesso. Al contrario, il film color alluminio (curva nera) produce un solo picco, rispettivamente a 255°C (primo riscaldamento) e 248°C (secondo riscaldamento). Questo intervallo di temperatura è tipico dellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del PET.
Con questi risultati, si può concludere quanto segue sulla composizione del film composito: Il film più sottile e stampato è costituito da diversi tipi di polietilene e da EVOH; quello color alluminio è PET. L'aspetto dello strato di PET in termini di colore indica un rivestimento di alluminio che può essere utilizzato, ad esempio, come schermo luminoso negli imballaggi [2]. Il picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dell'alluminio (660,4°C) non rientra nell'intervallo di temperatura misurato e pertanto non è stato rilevato.
Identificare i picchi sovrapposti mediante il programma PeakSeparation in Proteus®
Per identificare chiaramente i tre picchi sovrapposti tra 108°C e 121°C rilevati durante la misurazione del film stampato, la curva DSC delsecondo riscaldamento (linea tratteggiata blu, figura 3) è stata valutata con la funzione PeakSeparation del software Proteus® software. PeakSeparation consente di presentare i dati sperimentali sotto forma di sovrapposizione additiva dei picchi. Questo programma offre diversi tipi di curve come Pearson, Gauß, Cauchy, ecc. selectIn questo caso, è stata utilizzata la progressione delle curve Fraser-Suzuki e una miscela di curve Fraser-Suzuki e Cauchy asimmetriche. Applicando questi profili alla curva DSC misurata, è possibile separare matematicamente i picchi sovrapposti.
La Figura 4 mostra i risultati della PeakSeparation. Quattro picchi calcolati possono essere messi in relazione con la curva DSC dell'esperimento (linea tratteggiata blu). I picchi a 108°C, 118°C e 120°C sono tipici di diversi tipi di polietilene a bassa densità (PE-LD, PE-LLD).
Un ulteriore picco a 92°C (curva arancione) può essere attribuito allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei cristalliti small.
Il coefficiente di correlazione tra la somma delle quattro curve calcolate e la curva misurata è pari a 0,999 e conferma quindi il buon adattamento dei picchi endotermici calcolati ai dati misurati.
Sintesi
Le misure DSC forniscono informazioni preziose sulla composizione dei film da imballaggio. Questi materiali complessi sono costituiti da diversi strati, che a volte possono essere identificati con una sola misura DSC. L'imballaggio illustrato nel nostro esempio è composto, come minimo, da PET, EVOH e diversi tipi di polietilene di diversa densità.
Gli intervalli diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei diversi polimeri sono spesso vicini. Tuttavia, la separazione completa dei picchi e/o la caratterizzazione precisa del materiale possono essere ottenute mediante un'accurata preparazione del campione e l'applicazione del sistema PeakSeparation PeakSeparationquesto programma consente la separazione di oltre
Questo programma consente di separare i picchi sovrapposti utilizzando i profili dei seguenti tipi di picchi: Gaussiana, Cauchy, pseudoVoigt (combinazione lineare di Gaussiana e Cauchy), Fraser-Suzuki (Gaussiana asimmetrica), Laplace modificata (arrotondata su due lati) e Pearson. Con esso, i dati sperimentali vengono adattati come una sovrapposizione additiva di picchi. Può essere applicato a curve ottenute con diversi metodi analitici come la calorimetria differenziale a scansione (DSC), la termogravimetria (TGA) e la dilatometria (DIL), per le tracce FTIR e le curve MS.
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Rimanete sintonizzati! Le applicazioni di imballaggio rappresentano circa il 50% della produzione di plastica. Poiché le materie plastiche hanno una scarsa biodegradabilità ma sono una risorsa preziosa anche dopo la loro vita utile, concentrarsi sui percorsi di riciclaggio è ora più importante che mai. La prossima settimana parleremo degli strumenti di NETZSCH per identificare e quantificare le diverse composizioni della plastica nel flusso di riciclo!
Letteratura:
[1] Barrier Resins | Properties, Processing & Handling of EVOH, Pt. 1, Gene Medlock, February 02, 2015 http://bit.ly/17Ous83
[2] https://de.wikipedia.org/wiki/Verbundfolie
