소개
네트워크 형성 폴리머, 계면활성제 중상 및 농축 에멀젼과 같은 많은 복잡한 유체는 가해진 응력이 항복 응력이라고 하는 특정 임계값을 초과할 때까지 흐르지 않습니다. 이러한 거동을 보이는 재료를 항복 유동 거동이라고 합니다. 따라서 항복 응력은 시료가 흐르기 시작하기 전에 시료에 가해야 하는 응력으로 정의됩니다. 항복 응력 이하에서는 시료가 스프링이 늘어나는 것처럼 탄성 변형되고, 항복 응력 이상에서는 시료가 액체처럼 흐릅니다.
항복 응력이 있는 대부분의 유체는 시스템의 전체 부피에 걸쳐 확장되는 구조적 골격으로 간주할 수 있습니다. 골격의 강도는 분산상의 구조와 그 상호 작용에 의해 결정됩니다. 일반적으로 연속상은 점도가 낮지만, 분산상의 부피 분율이 높으면 점도가 수천 배 증가하여 정지 상태에서 고체와 같은 거동을 유도할 수 있습니다. 항복 거동을 보이는 복잡한 유체가 0.01-0.1초-1 사이의 낮은 전단 속도와 임계 변형률 이하 범위에서 전단되면 시스템은 작업 경화를 겪게 됩니다. 이는 고체와 같은 거동의 특징이며 전단 필드에서 탄성 요소가 늘어나기 때문에 발생합니다. 이러한 탄성 요소가 임계 변형률에 가까워지면 구조가 파괴되기 시작하여 전단 얇아짐(변형률 연화)과 그에 따른 흐름이 발생합니다. 구조 골격의 이러한 치명적인 파괴가 발생하는 응력이 항복 응력입니다.
항복 응력을 결정하기 위한 여러 가지 실험적 테스트가 있습니다. 전단 응력 램프는 항복 응력을 쉽고 빠르게 결정할 수 있는 방법이기 때문에 종종 사용되지만, 더 정확한 방법은 일련의 크리프 테스트를 수행하여 순응도 대 시간 곡선의 기울기 변화를 찾는 것입니다[1].
테스트 대상 재료의 특성에 따라 그림 1에 표시된 것처럼 크리프 응답은 상당히 다를 수 있습니다.
실제 변형률의 변화는 적용된 응력에 따라 달라지므로 변형률보다는 컴플라이언스에 대해 이야기하는 것이 일반적입니다. 크리프 전단 순응도(J)는 사전 설정된 전단 응력(σ)과 그에 따른 변형(γ)을 통해 결정할 수 있습니다:
이 개념을 사용하면 서로 다른 응력을 사용하여 생성된 크리프 곡선을 직접 비교할 수 있습니다. 응력이 선형 점탄성 영역 내에 있는 한 모든 J(t) 곡선은 적용된 응력과 무관하게 서로 겹칩니다. 이 기준이 더 이상 충족되지 않으면 재료가 항복한 것으로 간주합니다. 이는 그림 2에 설명되어 있으며, 4 Pa에서 곡선이 더 이상 동일한 프로파일을 따르지 않기 때문에 테스트 중인 샘플의 항복 응력이 3~4 Pa 사이라는 것을 추론할 수 있습니다. 이 애플리케이션 노트는 보습 로션에 대한 여러 크리프 테스트의 방법론과 데이터를 보여줍니다.
실험적
- 평가 대상 시료로는 시중에서 판매되는 보습 로션을 사용했습니다.
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 콘 및 플레이트 측정 시스템2이 장착된 키넥서스 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행했습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
- 일련의 크리프 테스트는 30 Pa에서 66 Pa 사이의 7가지 다른 적용 응력에서 실행되었습니다.
- 각 크리프 테스트는 설정된 시간(120초) 후에 중단되었고, 이후 크리프 테스트 사이에 동일한 시간의 회복 테스트가 수행되었습니다.
- 모든 유변학 측정은 특별히 명시되지 않는 한 25°C에서 수행되었습니다.
결과 및 토론
그림 3은 7가지 응력 모두에서 시간에 따른 크리프 순응도(J)를 비교한 것입니다. 42 Pa 이하에서는 컴플라이언스 곡선이 겹쳐져 있고 시간에 따른 컴플라이언스 증가가 나타나지 않아 이 응력 이하에서는 흐름이 발생하지 않음을, 즉 재료가 점탄성 고체처럼 작동하고 있음을 나타냅니다.
48 Pa에서는 시간에 따른 거동과 점성 흐름을 나타내는 기울기가 눈에 띄게 변화합니다. 이는 120초 크리프 테스트 후 각 응력에서의 최종 컴플라이언스를 보여주는 그림 4에서 더 명확하게 확인할 수 있습니다. 후자의 차트를 통해 에멀젼 제품의 항복 응력이 42~48 Pa임을 유추할 수 있습니다.
항복 응력을 보다 정확하게 추정하려면 이 두 값 사이에서 응력을 small 증가시키면서 테스트를 반복하고 비슷한 방식으로 평가해야 합니다.
결론
테스트한 보습 로션의 경우 컴플라이언스가 선형 점탄성 영역 내에 있는 최대 응력은 42 Pa이고, 48 Pa에서는 항복 응력이 초과됩니다. 따라서 항복 응력은 42 Pa에서 48 Pa 사이의 값을 갖습니다. 이 재료의 항복 응력을 보다 정확하게 측정하려면 이 좁은 응력 범위 내에서 추가 테스트 반복이 필요합니다. 항복 응력을 도출하기 위한 다중 크리프 테스트는 정확한 방법이지만 여러 번의 반복과 정확한 사용자 해석이 필요할 수 있습니다.
참고하세요 ...
평행 플레이트 지오메트리도 사용할 수 있으며, 이 지오메트리는 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 이러한 재료 유형은 지오메트리 표면의 미끄러짐과 관련된 아티팩트를 방지하기 위해 톱니 모양 또는 거친 지오메트리를 사용해야 할 수도 있습니다.