Inleiding
Veel complexe vloeistoffen, zoals netwerkvormende polymeren, mesofasen van oppervlakteactieve stoffen en geconcentreerde emulsies stromen niet totdat de toegepaste spanning een bepaalde kritische waarde overschrijdt, die bekend staat als de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning. Van materialen die dit gedrag vertonen, wordt gezegd dat ze vloeigedrag vertonen. De OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning wordt daarom gedefinieerd als de spanning die op het monster moet worden uitgeoefend voordat het begint te vloeien. Onder de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster elastisch vervormen (zoals het uitrekken van een veer), boven de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster vloeien als een vloeistof.
De meeste vloeistoffen met OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning kunnen worden beschouwd als een structureel skelet dat zich uitstrekt over het hele volume van het systeem. De sterkte van het skelet wordt bepaald door de structuur van de gedispergeerde fase en zijn interacties. Normaal heeft de continue fase een lage viscositeit, maar hoge volumefracties van een gedispergeerde fase kunnen de viscositeit duizend keer verhogen en vast gedrag in rust veroorzaken. Wanneer een complexe vloeistof die vloeigedrag vertoont wordt afgeschoven bij lage afschuifsnelheden, in het bereik tussen 0,01 -0,1 s-1 en onder de kritische rek, wordt het systeem onderworpen aan werkharding. Dit is kenmerkend voor vast gedrag en ontstaat doordat elastische elementen worden uitgerekt in het afschuifveld. Wanneer zulke elastische elementen hun kritische rek naderen, begint de structuur te breken waardoor afschuiving optreedt (rekverzachting) en vloei optreedt. De spanning waarbij deze catastrofale afbraak van het structurele skelet optreedt is de vloeispanning.
Er zijn een aantal experimentele testen om de vloeispanning te bepalen. Een afschuifspanningshelling wordt vaak gebruikt omdat het een gemakkelijke en snelle manier is om de vloeispanning te bepalen, maar een nauwkeurigere methode is het uitvoeren van een serie kruiptesten en te kijken naar veranderingen in de gradiënt van de rek versus tijd curve [1].
Afhankelijk van de aard van het materiaal dat wordt getest, kan de kruiprespons heel verschillend zijn, zoals wordt geïllustreerd in figuur 1.
Aangezien de eigenlijke verandering van vervorming afhankelijk is van de toegepaste spanning, is het gebruikelijk om te spreken over de vervorming in plaats van over de vervorming. De kruipschuifconformiteit (J) kan bepaald worden uit de ingestelde schuifspanning (σ) en de resulterende vervorming (γ) door:
Met behulp van dit begrip kunnen kruipkrommen die met verschillende spanningen zijn gegenereerd direct worden vergeleken. Alle J(t)-krommen overlappen elkaar onafhankelijk van de toegepaste spanning zolang de spanning binnen het lineaire visco-elastische gebied ligt. Wanneer niet langer aan dit criterium wordt voldaan, wordt het materiaal geacht te zijn bezweken. Dit wordt geïllustreerd in figuur 2 waaruit kan worden afgeleid dat de vloeispanning voor het geteste monster tussen 3 en 4 Pa ligt, aangezien de curve bij 4 Pa niet langer hetzelfde profiel volgt. Deze toepassingsnotitie toont de methodologie en gegevens van meervoudige kruiptesten voor een vochtinbrengende lotion.
Experimenteel
- Een commerciële vochtinbrengende lotion werd gebruikt als het te beoordelen monster.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met behulp van een Kinexus reometer met een Peltier plaatcartridge en een kegel- en plaatmeetsysteem2, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in rSpace software.
- Er werd een standaard beladingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat het monster onderworpen werd aan een consistent en controleerbaar beladingsprotocol.
- Er werd een serie kruiptesten uitgevoerd bij zeven verschillende toegepaste spanningen tussen 30 Pa en 66 Pa.
- Elke kruiptest werd na een bepaalde tijd (120 s) gestopt en tussen de kruiptesten werd vervolgens een hersteltest van gelijke tijd uitgevoerd.
- Alle reologische metingen werden uitgevoerd bij 25°C tenzij specifiek vermeld.
Resultaten en discussie
Figuur 3 vergelijkt de kruipcompliance (J) met de tijd bij alle zeven spanningen. Onder 42 Pa worden de nalevingscurven over elkaar gelegd en lijkt er geen toename in de naleving met de tijd te zijn, wat suggereert dat er onder deze spanning geen stroming optreedt, d.w.z. het materiaal gedraagt zich als een visco-elastische vaste stof.
Bij 48 Pa is er een merkbare verandering in de gradiënt die duidt op tijdsafhankelijk gedrag en dus op viskeuze stroming. Dit wordt misschien duidelijker getoond in Figuur 4, die de uiteindelijke conformiteit toont bij elke spanning na de kruipproef van 120 seconden. Uit deze laatste grafiek kan worden afgeleid dat het emulsieproduct een vloeispanning heeft tussen 42 en 48 Pa.
Om een nauwkeuriger schatting van de vloeispanning te krijgen, zou het nodig zijn om de test te herhalen met small incrementele verhogingen van de spanning tussen deze twee waarden en op een vergelijkbare manier te evalueren.
Conclusie
Voor de geteste vochtinbrengende lotion is de maximale spanning waarbij de conformiteit binnen het lineaire visco-elastische gebied ligt 42 Pa, terwijl bij 48 Pa de vloeispanning wordt overschreden. De vloeispanning heeft daarom een waarde tussen 42 Pa en 48 Pa. Voor een preciezere waarde van de vloeispanning voor dit materiaal zijn verdere iteraties binnen deze smalle spanningsband nodig. Meervoudige kruiptesten om de vloeispanning af te leiden zijn een nauwkeurige methode, maar kunnen meerdere iteraties en een correcte gebruikersinterpretatie vereisen.
Let op ...
dat een parallelle plaatgeometrie ook kan worden gebruikt - waarbij deze geometrie de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Dergelijke materiaalsoorten kunnen ook het gebruik van gekartelde of geruwde geometrieën vereisen om artefacten met betrekking tot slip aan het geometrieoppervlak te voorkomen.