Introduction
De nombreux fluides complexes, tels que les polymères formant un réseau, les mésophases de tensioactifs et les émulsions concentrées, ne s'écoulent pas tant que la contrainte appliquée ne dépasse pas une certaine valeur critique, connue sous le nom de limite d'élasticité. Les matériaux présentant ce comportement sont dits présenter un comportement d'écoulement à la limite d'élasticité. La limite d'élasticité est donc définie comme la contrainte qui doit être appliquée à l'échantillon avant qu'il ne commence à s'écouler. En dessous de la limite d'élasticité, l'échantillon se déforme de manière élastique (comme on étire un ressort), tandis qu'au-dessus de la limite d'élasticité, l'échantillon s'écoule comme un liquide.
La plupart des fluides ayant une limite d'élasticité peuvent être considérés comme un squelette structurel qui s'étend sur tout le volume du système. La solidité du squelette est régie par la structure de la phase dispersée et ses interactions. Normalement, la phase continue a une faible viscosité, mais des fractions volumiques élevées d'une phase dispersée peuvent augmenter la viscosité d'un millier de fois et induire un comportement solide au repos. Lorsqu'un fluide complexe qui présente un comportement d'écoulement est cisaillé à de faibles taux de cisaillement, dans la plage comprise entre 0,01 et 0,1 s-1 et en dessous de sa déformation critique, le système est soumis à un Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement par écrouissage. Ce phénomène est caractéristique d'un comportement solide et résulte de l'étirement d'éléments élastiques dans le champ de cisaillement. Lorsque ces éléments élastiques approchent de leur déformation critique, la structure commence à se décomposer, ce qui provoque un Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement (adoucissement de la déformation) et un écoulement consécutif. La contrainte à laquelle cette rupture catastrophique du squelette structurel se produit est la limite d'élasticité.
Il existe un certain nombre d'essais expérimentaux pour déterminer la limite d'élasticité. Une rampe de contrainte de cisaillement est souvent utilisée car c'est un moyen facile et rapide de déterminer la limite d'élasticité. Cependant, une méthode plus précise consiste à effectuer une série d'essais de fluage et à rechercher des changements dans le gradient de la courbe de conformité en fonction du temps [1].
Selon la nature du matériau testé, la réponse au fluage peut être très différente, comme l'illustre la figure 1.
Étant donné que la variation réelle de la déformation dépend de la contrainte appliquée, il est habituel de parler de conformité plutôt que de déformation. La compliance au cisaillement par fluage (J) peut être déterminée à partir de la contrainte de cisaillement prédéfinie (σ) et de la déformation résultante (γ) par la méthode suivante :
En utilisant cette notion, les courbes de fluage générées en utilisant différentes contraintes peuvent être directement comparées. Toutes les courbes J(t) se chevauchent indépendamment de la contrainte appliquée, tant que celle-ci se situe dans la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles. région viscoélastique linéaire. Lorsque ce critère n'est plus respecté, on considère que le matériau a cédé. Ceci est illustré dans la figure 2, d'où l'on peut déduire pour l'échantillon testé que la limite d'élasticité se situe entre 3 et 4 Pa, puisqu'à 4 Pa, la courbe ne suit plus le même profil. Cette note d'application présente la méthodologie et les données d'essais de fluage multiples pour une lotion hydratante.
Expérimental
- Une lotion hydratante commerciale a été utilisée comme échantillon d'évaluation.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre Kinexus équipé d'une cartouche à plaque Peltier et d'un système de mesure à cône et à plaque2, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que l'échantillon était soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Une série d'essais de fluage a été effectuée à sept différentes contraintes appliquées entre 30 Pa et 66 Pa.
- Chaque essai de fluage a été interrompu après une durée déterminée (120 s), et un essai de récupération d'une durée égale a ensuite été effectué entre les essais de fluage.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C, sauf indication contraire.
Résultats et discussion
La figure 3 compare la compliance au fluage (J) en fonction du temps pour les sept contraintes. En dessous de 42 Pa, les courbes de compliance sont superposées et il ne semble pas y avoir d'augmentation de la compliance avec le temps, ce qui suggère qu'il n'y a pas d'écoulement en dessous de cette contrainte, c'est-à-dire que le matériau se comporte comme un solide viscoélastique.
À 48 Pa, il y a un changement notable du gradient indiquant un comportement dépendant du temps et donc un écoulement visqueux. Ceci est peut-être plus clairement démontré dans la figure 4, qui montre la conformité finale à chaque contrainte après l'essai de fluage de 120 secondes. On peut déduire de ce dernier graphique que le produit d'émulsion a une limite d'élasticité comprise entre 42 et 48 Pa.
Pour obtenir une estimation plus précise de la limite d'élasticité, il serait nécessaire de répéter l'essai en augmentant progressivement la contrainte entre ces deux valeurs à l'adresse small et de l'évaluer de la même manière.
Conclusion
Pour la lotion hydratante testée, la contrainte maximale pour laquelle la conformité se situe dans la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles. région viscoélastique linéaire est de 42 Pa, tandis qu'à 48 Pa, la limite d'élasticité est dépassée. La limite d'élasticité a donc une valeur comprise entre 42 Pa et 48 Pa. Pour obtenir une valeur plus précise de la limite d'élasticité pour ce matériau, d'autres essais itératifs dans cette étroite bande de contrainte sont nécessaires. L'essai de fluage multiple pour déterminer la limite d'élasticité est une méthode précise, mais elle peut nécessiter de nombreuses itérations et une interprétation correcte de la part de l'utilisateur.
A noter ...
qu'une géométrie à plaques parallèles peut également être utilisée - cette géométrie étant préférée pour les dispersions et les émulsions dont la taille des particules est de large. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation de géométries dentelées ou rugueuses pour éviter les artefacts liés au glissement à la surface de la géométrie.