Inledning
Många komplexa vätskor, t.ex. nätverksbildande polymerer, mesofaser av ytaktiva ämnen och koncentrerade emulsioner, flyter inte förrän den pålagda spänningen överstiger ett visst kritiskt värde, den s.k. flytspänningen. Material som uppvisar detta beteende sägs uppvisa ett flytbeteende. Flytspänningen definieras därför som den spänning som måste appliceras på provet innan det börjar flyta. Under flytspänningen kommer provet att deformeras elastiskt (som att sträcka en fjäder), över flytspänningen kommer provet att flyta som en vätska.
De flesta vätskor med SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning kan betraktas som ett strukturellt skelett som sträcker sig över hela systemets volym. Skelettets styrka styrs av strukturen hos den dispergerade fasen och dess interaktioner. Normalt har den kontinuerliga fasen låg viskositet, men höga volymfraktioner av en dispergerad fas kan öka viskositeten tusen gånger och ge ett solidliknande beteende i vila. När en komplex vätska som uppvisar flytbeteende skjuvas vid låga skjuvhastigheter, i intervallet 0,01 -0,1 s-1 och under dess kritiska töjning, utsätts systemet för arbetshärdning. Detta är karakteristiskt för ett solidliknande beteende och beror på att elastiska element sträcks i skjuvfältet. När sådana elastiska element närmar sig sin kritiska töjning börjar strukturen att brytas ned, vilket orsakar skjuvtunning (töjningsmjukning) och därmed flöde. Den spänning vid vilken denna katastrofala nedbrytning av strukturskelettet inträffar är flytspänningen.
Det finns ett antal experimentella tester för att bestämma flytspänningen. En skjuvspänningsramp används ofta eftersom det är ett enkelt och snabbt sätt att bestämma flytspänningen, men en mer exakt metod är att utföra en serie krypprov och leta efter förändringar i lutningen på eftergivlighetskurvan mot tiden [1].
Beroende på hur materialet som testas ser ut kan krypresponsen vara helt annorlunda, vilket illustreras i figur 1.
Eftersom den faktiska förändringen av töjningen beror på den pålagda spänningen, är det vanligt att tala om eftergivligheten snarare än töjningen. Krypskjuvningsföljsamheten (J) kan bestämmas från den förinställda skjuvspänningen (σ) och den resulterande deformationen (γ) genom:
Med hjälp av detta begrepp kan krypkurvor som genererats med olika spänningar jämföras direkt. Alla J(t)-kurvor överlappar varandra oberoende av den pålagda spänningen så länge som spänningen ligger inom det linjära viskoelastiska området. När detta kriterium inte längre är uppfyllt anses materialet ha gett efter. Detta illustreras i figur 2, från vilken man för det prov som testas kan dra slutsatsen att flytspänningen ligger mellan 3 och 4 Pa, eftersom kurvan inte längre följer samma profil vid 4 Pa. Denna Application Note visar metodik och data från multipel krypprovning för en fuktgivande lotion.
Experimentell
- En kommersiell fuktgivande lotion användes som prov för utvärdering.
- Rotationsreometermätningarna gjordes med en Kinexus-reometer med en Peltier-plattkassett och ett kon- och plattmätningssystem2, och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
- En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att provet utsattes för ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
- En serie krypprov utfördes med sju olika pålagda spänningar mellan 30 Pa och 66 Pa.
- Varje krypprov avbröts efter en bestämd tid (120 s) och därefter utfördes ett återhämtningsprov av samma längd mellan krypproven.
- Alla reologiska mätningar utfördes vid 25°C om inte annat särskilt anges.
Resultat och diskussion
I figur 3 jämförs krypföljsamheten (J) med tiden vid alla sju spänningarna. Under 42 Pa är följsamhetskurvorna överlagrade och det verkar inte finnas någon ökning av följsamheten med tiden, vilket tyder på att inget flöde sker under denna spänning, dvs. materialet beter sig som ett viskoelastiskt fast ämne.
Vid 48 Pa sker en märkbar förändring av gradienten, vilket indikerar ett tidsberoende beteende och därmed visköst flöde. Detta framgår kanske tydligare av figur 4, som visar den slutliga följsamheten vid varje spänning efter 120 sekunders krypprov. Av det senare diagrammet kan man dra slutsatsen att emulsionsprodukten har en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning på mellan 42 och 48 Pa.
För att få en mer exakt uppskattning av flytspänningen skulle det vara nödvändigt att upprepa testet med small stegvisa ökningar av spänningen mellan dessa två värden och utvärdera på liknande sätt.
Slutsats
För den fuktgivande lotion som testats är den maximala spänningen där följsamheten ligger inom det linjära viskoelastiska området 42 Pa, medan sträckgränsen överskrids vid 48 Pa. Flytspänningen har därför ett värde mellan 42 Pa och 48 Pa. För att få ett mer exakt värde på flytspänningen för detta material krävs ytterligare provningsiterationer inom detta smala spänningsband. Multipel krypprovning för att härleda sträckgränsen är en korrekt metod, men kan kräva flera iterationer och korrekt tolkning av användaren.
Vänligen notera...
att en parallell plattgeometri också kan användas - denna geometri är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter relaterade till glidning vid geometriytan.