소개
분산액 또는 에멀젼의 장기 안정성을 평가하는 것은 지루하고 시간이 많이 소요되는 과정이지만, 제품이 품질 기준을 충족하는지 확인하는 데 필수적입니다. 포뮬러는 계면 장력 최소화, 분산상의 입체 또는 정전기 반발력 증가 및/또는 연속상의 점도 증가 등 여러 가지 효과를 조합하여 안정성을 달성하는 경우가 많습니다. 묽은 분산액의 경우, 이러한 요소의 결합 효과는 종종 제로 전단 점도에 반영될 수 있으며, 이를 통해 액적이 합쳐져 분리되거나 분산액이 침전되는 속도를 나타낼 수 있습니다. 더 농축된 시스템의 경우, 분산상 상호 작용 또는 입자/방울 걸림을 통한 네트워크 구조가 형성될 수 있습니다. 이 경우 안정성은 네트워크 구조의 강도와 크게 관련되며, 이는 항복 응력으로 정량화할 수 있습니다.
안정성을 위해서는 항복 응력이 중력의 영향을 받는 분산상에 의해 부과되는 응력보다 커야 합니다. 이는 다음 방정식을 통해 추정할 수 있습니다:
항복 응력을 결정하기 위한 여러 가지 실험적 테스트가 있습니다. 가장 빠르고 쉬운 방법 중 하나는 전단 응력 스윕을 수행하여 점도 피크가 관찰되는 응력을 결정하는 것입니다. 이 점도 피크 이전에 재료는 탄성 변형을 겪고 있습니다. 따라서 이 피크는 탄성 구조가 파괴(항복)되고 재료가 흐르기 시작하는 지점을 나타냅니다.
시스템이 안정적이려면 항복 응력이 분산된 입자에 의해 가해지는 응력뿐만 아니라 제품 운송 중에 발생할 수 있는 추가 응력도 견딜 수 있을 만큼 충분히 높아야 합니다(예: 제품 운송 중 발생할 수 있는 추가 응력).
이 애플리케이션 노트에서는 두 가지 샤워 젤(바디워시) 제품의 안정성을 제품 요구 사항인 거품 부유 능력과 비교하여 평가하는 방법론과 데이터를 보여줍니다.
실험적
- 계면활성제만 함유된 제품과 계면활성제와 점증제를 함께 함유한 두 가지 상업용 샤워 젤 제품을 평가했습니다.
- 후자의 제품은 제품이 진열대에 있는 동안 병에 기포를 부유시킬 수 있도록 특별히 제조되었습니다(참고 - 유변학적 거동에 대한 기포의 영향을 제거하기 위해 이 샘플의 기포는 테스트 전에 원심분리를 통해 제거했습니다).
- 입자 응력 계산기는 입자 속성을 사용자 입력으로 사용하여 주변 medium 에 분산된 입자가 가하는 응력을 계산하기 위해 rSpace 소프트웨어에서 사용되었습니다(방정식 1 참조).
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 콘 및 플레이트 측정 시스템1이 장착된 키넥서스 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행했습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 두 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
- 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
- 전단 응력 램프가 수행되고 피크 분석을 통해 데이터를 분석하여 항복 응력을 결정했습니다.
- 그런 다음 제품 항복 응력의 크기를 분산된 미립자의 특성에서 계산된 부과 응력과 비교하여 시스템의 장기적인 안정성을 평가합니다.
결과 및 토론
그림 1은 스트레스 램프 테스트에서 두 샤워 젤 샘플의 스트레스 곡선에 대한 점도를 보여줍니다. 바디워시 2의 데이터는 응력 램프 테스트에서 명확한 점도 피크를 보이는 반면, 바디워시 1의 데이터는 상대적으로 평평합니다. 이는 바디워시 2가 항복 응력과 관련된 변형 경화를 보이는 반면 바디워시 1은 전단 점도가 0인 액체처럼 행동한다는 것을 의미합니다.
경우에 따라 점탄성 액체는 실제 항복 응력이 없더라도 점도가 약간의 피크를 보일 수 있습니다. 이 경우 사용자의 재량이 필요하거나 크리프 테스트 또는 전단 속도 테스트와 같은 대체 테스트를 사용하여 제로 전단 점도의 존재를 확인해야 할 수 있습니다2.
바디워시 2의 측정된 항복 응력은 4 Pa였습니다.
방정식 1을 사용하면 직경 100μm의 기포가 가하는 응력은 대략 0.65 Pa이므로 4 Pa의 항복 응력은 기포 상을 정지시키기에 충분하지만, 운송 중에 발생하는 추가 응력과 온도 상승으로 인한 네트워크 강도 감소 가능성도 고려할 필요가 있습니다.
바디워시 1에는 항복 응력이 없으므로 크리프 테스트 분석과 같은 안정성을 평가하려면 전단점도 0의 가속도 값이 필요합니다. 이 테스트의 데이터에서 제로 전단 점도는 8 Pas로 나타났으며, 이 수치에서 100μm 버블의 경우 하루에 약 6cm의 버블 상승률이 예측되었습니다. 이는 분산 시스템의 장기적인 안정성을 유지하기에는 허용되지 않는 수치이며, 버블 서스펜션 제품에 필요한 장기적인 안정성과 유통기한을 제공하려면 항복 응력의 통합이 필요합니다.
결론
항복 응력 램프 테스트를 통해 두 가지 샤워 젤 제품을 비교했습니다. 증점제가 함유된 바디워시 2는 기포를 부유시킬 수 있는 항복 응력이 있는 것으로 나타났습니다. 추가 증점제를 함유하지 않은 바디워시 1은 전단 점도가 0으로 장기 안정성을 촉진하기에 불충분했습니다. 따라서 이 테스트는 주어진 입자 크기와 밀도에 대한 서스펜션 안정성을 빠르고 편리하게 예측할 수 있는 방법을 제공합니다.
참고하세요...
평행 플레이트 지오메트리도 사용할 수 있으며, 이 지오메트리는 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 이러한 재료 유형은 지오메트리 표면의 미끄러짐과 관련된 아티팩트를 방지하기 위해 톱니 모양 또는 거친 지오메트리를 사용해야 할 수도 있습니다.