Introducción
Evaluar la estabilidad a largo plazo de una dispersión o emulsión puede ser un proceso tedioso y lento; sin embargo, es esencial para garantizar que un producto cumple las normas de calidad. Los formuladores suelen conseguir la estabilidad mediante una combinación de efectos: minimizando la tensión interfacial, aumentando la repulsión estérica o electrostática de la fase dispersa y/o aumentando la viscosidad de la fase continua. Para las dispersiones diluidas, el efecto combinado de estos factores puede reflejarse a menudo en la viscosidad de cizallamiento cero, que puede dar una indicación de la velocidad a la que las gotas se unirán y separarán, o las dispersiones se asentarán. En los sistemas más concentrados, puede producirse la formación de una estructura de red a través de la interacción de fases dispersas o el atasco de partículas/gotas. En este caso, la estabilidad dependerá en gran medida de la fuerza de la estructura de red, que puede cuantificarse mediante el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico.
Para lograr la estabilidad, el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico debe ser mayor que el esfuerzo impuesto por la fase dispersa bajo la influencia de la gravedad. Esto puede estimarse a partir de la siguiente ecuación:
Existen varias pruebas experimentales para determinar el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico. Uno de los métodos más rápidos y sencillos consiste en realizar un barrido de tensión de cizallamiento y determinar la tensión a la que se observa un pico de viscosidad. Antes de este pico de viscosidad, el material experimenta una deformación elástica. Por tanto, este pico representa el punto en el que la estructura elástica se rompe (cede) y el material comienza a fluir.
Para que un sistema sea estable, el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico debe ser suficiente para soportar las tensiones impuestas por las partículas dispersas, pero también las tensiones adicionales que probablemente se encuentren durante el transporte del producto, por ejemplo.
Esta nota de aplicación muestra la metodología y los datos para evaluar la estabilidad de dos productos de gel de ducha (jabón corporal) con respecto a su capacidad para suspender burbujas como requisito del producto.
Experimental
- Se evaluaron dos geles de ducha comerciales: uno contenía sólo tensioactivos y el otro contenía tensioactivos y un espesante asociativo.
- Este último producto se ha formulado específicamente para poder suspender burbujas en la botella mientras el producto está en el estante (nota - para eliminar la influencia de las burbujas en el comportamiento reológico, las burbujas de esta muestra se eliminaron por centrifugación antes de la prueba).
- Se utilizó una calculadora de tensión de partículas en el software rSpace para calcular la tensión impuesta por una partícula dispersa en el entorno medium, con las propiedades de las partículas como entradas del usuario (véase la ecuación 1).
- Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro Kinexus con un cartucho de placa Peltier y un sistema de medición de cono y placa1, y utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
- Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que ambas muestras se sometían a un protocolo de carga coherente y controlable.
- Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C.
- Se realizó una rampa de tensión de cizallamiento y los datos se analizaron mediante un análisis de picos para determinar la Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia.
- La magnitud de la Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia del producto se compara entonces con la tensión impuesta calculada a partir de las propiedades de las partículas dispersas para evaluar la estabilidad a largo plazo del sistema.
Resultados y debate
La figura 1 muestra las curvas de viscosidad frente a la tensión de las dos muestras de gel de ducha en la prueba de rampa de tensión. Los datos del gel de ducha 2 muestran un claro pico de viscosidad en la prueba de rampa de tensión, mientras que los datos del gel de ducha 1 son relativamente planos. Esto implica que el jabón líquido 2 presenta un endurecimiento por deformación asociado a un Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, mientras que el jabón líquido 1 se comporta como un líquido con una viscosidad de cizallamiento cero.
En algunos casos, los líquidos viscoelásticos pueden mostrar un ligero pico de viscosidad aunque no posean un verdadero límite elástico. En este caso, puede ser necesaria la discreción del usuario o, alternativamente, la confirmación mediante un ensayo alternativo como un ensayo de fluencia o un ensayo de velocidad de cizallamiento para confirmar la presencia de una viscosidad de cizallamiento cero2.
El límite elástico medido para el Bodywash 2 fue de 4 Pa.
Utilizando la ecuación 1, podemos predecir que la tensión impuesta por una burbuja de aire de 100 μm de diámetro sería de aproximadamente 0,65 Pa, por lo que una Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia de 4 Pa debería ser suficiente para suspender la fase de burbuja, aunque también hay que tener en cuenta las tensiones adicionales que se producen durante el transporte y la posible reducción de la resistencia de la red debido al aumento de la temperatura.
Como Bodywash 1 no tiene límite elástico, se necesita un valor exacto de viscosidad de cizallamiento cero para evaluar la estabilidad, como el análisis de una prueba de fluencia. Los datos de esta prueba mostraron que la viscosidad de cizallamiento cero era de 8 Pas y, a partir de esta cifra, se predijo una tasa de aumento de la burbuja de aproximadamente 6 cm al día para una burbuja de 100 μm. Esto es claramente inaceptable para mantener la estabilidad a largo plazo del sistema disperso, y la incorporación de un límite elástico sería necesaria para dar la estabilidad a largo plazo requerida y la vida útil para un producto de suspensión de burbujas.
Conclusión
Se compararon dos productos de gel de ducha mediante una prueba de rampa de límite elástico. El jabón corporal 2, que contiene un espesante asociativo, demostró tener un límite elástico capaz de suspender las burbujas de gas. El jabón corporal 1, que no contiene ningún espesante adicional, presentaba una viscosidad de cizallamiento cero insuficiente para promover la estabilidad a largo plazo. Por tanto, la prueba ofrece una forma rápida y cómoda de predecir la estabilidad de la suspensión para un tamaño de partícula y una DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad determinados.
Tenga en cuenta...
que también puede utilizarse una geometría de placa paralela, siendo preferible esta geometría para dispersiones y emulsiones con tamaños de partículas large. Estos tipos de materiales también pueden requerir el uso de geometrías dentadas o rugosas para evitar artefactos relacionados con el deslizamiento en la superficie de la geometría.