Úvod
Hodnocení dlouhodobé stability disperze nebo emulze může být zdlouhavý a časově náročný proces, který je však nezbytný pro zajištění toho, aby výrobek splňoval normy kvality. Formulátoři často dosahují stability kombinací několika efektů: minimalizací mezifázového napětí, zvýšením sterické nebo elektrostatické repulze dispergované fáze a/nebo zvýšením viskozity kontinuální fáze. U zředěných disperzí se kombinovaný účinek těchto faktorů často odráží ve viskozitě při nulovém smyku, která může naznačovat rychlost, s jakou se kapky srážejí a oddělují nebo jakou se disperze usazují. U systémů, které jsou koncentrovanější, může dojít k vytvoření síťové struktury v důsledku interakce dispergované fáze nebo k zaseknutí částic a kapek. V tomto případě bude stabilita do značné míry souviset s pevností síťové struktury, kterou lze kvantifikovat pomocí meze kluzu.
Pro stabilitu musí být Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu větší než napětí působící na dispergovanou fázi pod vlivem gravitace. To lze odhadnout z následující rovnice:
Existuje řada experimentálních zkoušek pro stanovení meze kluzu. Jednou z nejrychlejších a nejjednodušších metod je provést měření smykového napětí a určit napětí, při kterém je pozorován vrchol viskozity. Před tímto vrcholem viskozity dochází k pružné deformaci materiálu. Tento vrchol tedy představuje bod, ve kterém se elastická struktura rozpadá (poddajnost) a materiál začíná téct.
Aby byl systém stabilní, musí být Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu dostatečná, aby odolala napětí způsobenému rozptýlenými částicemi, ale také dalším napětím, která se mohou vyskytnout například při přepravě výrobku.
V této aplikační poznámce je uvedena metodika a údaje pro hodnocení stability dvou výrobků sprchového gelu (tělové vody) s ohledem na jejich schopnost suspendovat bublinky jako požadavek na výrobek.
Experimentální
- Byly hodnoceny dva komerční sprchové gely; jeden obsahoval pouze povrchově aktivní látku a druhý povrchově aktivní látku a asociativní zahušťovadlo.
- Druhý jmenovaný výrobek byl speciálně vyvinut tak, aby byl schopen suspendovat bublinky v lahvičce, zatímco je výrobek na pultu (poznámka - aby se vyloučil vliv bublinek na reologické chování, byly bublinky v tomto vzorku před testováním odstraněny odstředěním).
- V softwaru rSpace byl použit kalkulátor napětí částic k výpočtu napětí, které působí dispergovaná částice na okolní medium, přičemž vlastnosti částic jsou uživatelskými vstupy (viz rovnice 1).
- Rotační reometrická měření byla prováděna pomocí reometru Kinexus s Peltierovou deskovou kazetou a kuželovým a deskovým měřicím systémem1 a s využitím standardních předkonfigurovaných sekvencí v softwaru rSpace.
- Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby bylo zajištěno, že oba vzorky byly podrobeny konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
- Všechna reologická měření byla prováděna při teplotě 25 °C.
- Byla provedena rampa smykového napětí a data byla analyzována pomocí analýzy vrcholů pro stanovení meze kluzu.
- Velikost meze kluzu produktu se pak porovnává s vnuceným napětím vypočteným z vlastností dispergovaných částic za účelem posouzení dlouhodobé stability systému.
Výsledky a diskuse
Na obrázku 1 jsou znázorněny křivky závislosti viskozity na napětí pro dva vzorky sprchového gelu při zkoušce náběhem napětí. Údaje pro Bodywash 2 vykazují jasný vrchol viskozity při zkoušce náběhem napětí, zatímco údaje pro Bodywash 1 jsou relativně ploché. To znamená, že Bodywash 2 vykazuje deformační zpevnění spojené s mezí kluzu, zatímco Bodywash 1 se chová jako kapalina s nulovou smykovou viskozitou.
V některých případech mohou viskoelastické kapaliny vykazovat mírný vrchol viskozity, i když nemají skutečnou Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu. V takovém případě může být vyžadováno uvážení uživatele nebo případně potvrzení pomocí alternativní zkoušky, jako je zkouška tečení nebo zkouška smykové rychlosti, aby se potvrdila přítomnost nulové smykové viskozity2.
Naměřená Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu pro Bodywash 2 byla 4 Pa.
Pomocí rovnice 1 můžeme předpovědět, že napětí působící na vzduchovou bublinu o průměru 100 μm by mělo být přibližně 0,65 Pa, a proto by k pozastavení bublinové fáze mělo postačovat napětí 4 Pa, ačkoli je třeba vzít v úvahu i další napětí vznikající během přepravy a potenciální snížení pevnosti sítě v důsledku zvýšené teploty.
Protože Bodywash 1 nemá Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu, je k posouzení stability zapotřebí přesná hodnota nulové smykové viskozity, například analýza ze zkoušky tečení. Údaje z této zkoušky ukázaly, že nulová smyková viskozita je 8 Pas, a z tohoto údaje byla pro 100 μm bublinu předpovězena rychlost nárůstu bubliny přibližně 6 cm za den. To je zjevně nepřijatelné pro zachování dlouhodobé stability disperzního systému a pro zajištění požadované dlouhodobé stability a skladovatelnosti výrobku s bublinkovou suspenzí by bylo nutné zahrnout Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu.
Závěr
Dva sprchové gely byly porovnány pomocí testu zátěžové rampy. Bylo prokázáno, že tělový gel 2, který obsahuje asociativní zahušťovadlo, má napětí při výtěžnosti schopné zadržet plynové bubliny. U mycího přípravku 1, který neobsahuje žádné další zahušťovadlo, byla viskozita při nulovém střihu nedostatečná pro podporu dlouhodobé stability. Test tedy nabízí rychlý a pohodlný způsob předpovědi stability suspenze pro danou velikost částic a hustotu.
Vezměte prosím na vědomí, že...
že lze použít i geometrii paralelní desky - přičemž tato geometrie se upřednostňuje pro disperze a emulze s velikostí částic large. Tyto typy materiálů mohou také vyžadovat použití vroubkované nebo zdrsněné geometrie, aby se zabránilo artefaktům souvisejícím s prokluzováním na povrchu geometrie.