Introduktion
At vurdere langtidsstabiliteten af en dispersion eller emulsion kan være en både kedelig og tidskrævende proces, men det er afgørende for at sikre, at et produkt lever op til kvalitetsstandarderne. Formulatorer opnår ofte stabilitet gennem en kombination af effekter; minimering af grænsefladespænding, forøgelse af sterisk eller elektrostatisk frastødning af den dispergerede fase og/eller ved at øge viskositeten af den kontinuerlige fase. For fortyndede dispersioner kan den kombinerede effekt af disse faktorer ofte afspejles i nulforskydningsviskositeten, som kan give en indikation af den hastighed, hvormed dråber samles og adskilles, eller dispersioner bundfældes. For systemer, der er mere koncentrerede, kan der opstå dannelse af en netværksstruktur gennem interaktion mellem de dispergerede faser eller fastklemning af partikler/dråber. I dette tilfælde vil stabiliteten i høj grad være relateret til netværksstrukturens styrke, som kan kvantificeres ved hjælp af flydespændingen.
For at opnå stabilitet skal flydespændingen være større end den spænding, der påføres af den dispergerede fase under påvirkning af tyngdekraften. Dette kan estimeres ud fra følgende ligning:
Der findes en række eksperimentelle tests til bestemmelse af FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding. En af de hurtigste og nemmeste metoder er at udføre et shear StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress sweep og bestemme den spænding, hvor der observeres en viskositetstop. Før denne viskositetstop gennemgår materialet en elastisk deformation. Denne top repræsenterer derfor det punkt, hvor den elastiske struktur bryder sammen (giver efter), og materialet begynder at flyde.
For at et system skal være stabilt, skal flydespændingen være tilstrækkelig til at modstå de spændinger, der pålægges af de spredte partikler, men også yderligere spændinger, der sandsynligvis vil opstå under f.eks. produkttransport.
Denne applikationsnote viser metodologi og data til evaluering af stabiliteten af to shower gel-produkter (bodywash) i forhold til deres evne til at suspendere bobler som et produktkrav.
Eksperimentel
- To kommercielle shower gel-produkter blev evalueret; det ene indeholdt kun et overfladeaktivt stof, og det andet indeholdt et overfladeaktivt stof og et associativt fortykningsmiddel.
- Sidstnævnte produkt er specielt formuleret til at kunne suspendere bobler i flasken, mens produktet står på hylden (bemærk - for at eliminere boblernes indflydelse på den reologiske opførsel blev boblerne i denne prøve fjernet ved centrifugering før testen).
- Der blev brugt en partikelspændingsberegner i rSpace-softwaren til at beregne den spænding, som en spredt partikel påfører den omgivende medium, med partikelegenskaber som brugerinput (se ligning 1).
- Rotationsreometermålinger blev foretaget ved hjælp af et Kinexus-reometer med en Peltier-pladepatron og et kegle- og plademålesystem1 og ved hjælp af forudkonfigurerede standardsekvenser i rSpace-softwaren.
- Der blev brugt en standardbelastningssekvens for at sikre, at begge prøver blev udsat for en ensartet og kontrollerbar belastningsprotokol.
- Alle reologimålinger blev udført ved 25 °C.
- Der blev udført en forskydningsspændingsrampe, og dataene blev analyseret ved hjælp af en spidsanalyse for at bestemme flydespændingen.
- Størrelsen af produktets FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding sammenlignes derefter med den pålagte spænding, der er beregnet ud fra egenskaberne for de spredte partikler, for at vurdere systemets stabilitet på lang sigt.
Resultater og diskussion
Figur 1 viser kurverne for viskositet mod StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning for de to shower gel-prøver i StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress ramp-testen. Data for Bodywash 2 viser en klar viskositetstop i stressrampetesten, mens data for Bodywash 1 er relativt flade. Det betyder, at Bodywash 2 udviser strain hard-ening i forbindelse med en FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding, mens Bodywash 1 opfører sig som en væske med nulforskydningsviskositet.
I nogle tilfælde kan viskoelastiske væsker vise en lille top i viskositet, selv om de ikke har en ægte FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding. I dette tilfælde kan det være nødvendigt med brugerens skøn eller alternativt en bekræftelse ved hjælp af en alternativ test som f.eks. en krybetest eller en forskydningshastighedstest for at bekræfte tilstedeværelsen af en nulforskydningsviskositet2.
Den målte FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding for Bodywash 2 var 4 Pa.
Ved hjælp af ligning 1 kan vi forudsige, at belastningen fra en luftboble med en diameter på 100 μm vil være ca. 0,65 Pa, og derfor bør en FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding på 4 Pa være tilstrækkelig til at suspendere boblefasen, selvom yderligere belastninger under transport og potentiel reduktion af netværksstyrken på grund af øget temperatur også skal tages i betragtning.
Da Bodywash 1 ikke har en FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding, er det nødvendigt med en nøjagtig værdi af nulforskydningsviskositet for at evaluere stabiliteten, f.eks. en analyse fra en krybetest. Data fra denne test viste, at nulforskydningsviskositeten var 8 Pas, og ud fra dette tal blev der forudsagt en boblestigningshastighed på ca. 6 cm om dagen for en 100 μm boble. Dette er klart uacceptabelt for at opretholde langtidsstabiliteten af det dispergerede system, og indarbejdelsen af en FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding ville være nødvendig for at give den nødvendige langtidsstabilitet og holdbarhed for et boble-suspenderende produkt.
Konklusion
To shower gel-produkter blev sammenlignet ved hjælp af en rampetest for FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding. Bodywash 2, som indeholder et associativt fortykningsmiddel, viste sig at have en flydespænding, der var i stand til at suspendere gasbobler. Bodywash 1, som ikke indeholder noget ekstra fortykningsmiddel, havde en nulforskydningsviskositet, som ikke var tilstrækkelig til at fremme langtidsstabiliteten. Testen giver derfor en hurtig og praktisk måde at forudsige suspensionens stabilitet for en given partikelstørrelse og densitet.
Bemærk venligst...
at en parallel pladegeometri også kan bruges - og denne geometri foretrækkes til dispersioner og emulsioner med large partikelstørrelser. Sådanne materialetyper kan også kræve brug af savtakkede eller ru geometrier for at undgå artefakter i forbindelse med glidning på geometriens overflade.