はじめに
分散液やエマルションの長期安定性を評価するのは、面倒で時間のかかるプロセスですが、製品が品質基準を満たすためには不可欠です。界面張力の最小化、分散相の立体反発や静電反発の増大、連続相の粘度上昇など、配合者は多くの場合、複合的な効果によって安定性を達成する。希薄分散液の場合、これらの要因の複合効果は、しばしばゼロせん断粘度に反映され、液滴が合体・分離する速度や分散液が沈降する速度の指標となります。濃度が高い系では、分散相相互作用によるネットワーク構造の形成や、粒子/液滴のジャミングが起こる可能性があります。この場合、安定性はネットワーク構造の強度に大きく関係し、これは降伏応力によって定量化することができます。
安定性を確保するためには、降伏応力は重力の影響下で分散相が与える応力よりも大きくなければなりません。これは以下の式から推定できる：
降伏応力を測定するための実験的試験は数多くあります。最も迅速で簡単な方法の一つは、せん断応力スイープを行い、粘度ピークが観察される応力を測定することです。この粘度ピークの前では、材料は弾性変形を起こしています。したがって、このピークは、弾性構造が破壊（降伏）し、材料が流動し始める時点を表しています。
システムが安定であるためには、降伏応力は分散粒子による応力だけでなく、例えば製品輸送中に発生する可能性のある追加応力にも耐えるのに十分でなければなりません。
このアプリケーションノートでは、2つのシャワージェル（ボディウォッシュ）製品の安定性を、製品要件である泡の懸濁能力に対して評価する方法とデータを示します。
実験的
- 界面活性剤のみを含むものと、界面活性剤と会合性増粘剤を含むものである。
- 後者の製品は、製品が店頭に並んでいる間、ボトル内で気泡を懸濁させることができるように特別に配合されている（注-レオロジー挙動への気泡の影響を排除するため、この試料の気泡は試験前に遠心分離によって除去された）。
- medium分散粒子が周囲に与える応力を計算するため、rSpace ソフトウェアの粒子応力計算機を使用し、粒子特性をユーザー入力として使用しました（式 1 を参照）。
- 回転レオメーター測定は、ペルチェプレートカートリッジとコーン・プレート測定システム1を備えたKinexusレオメーターを使用し、rSpace ソフトウェアの標準設定済みシーケンスを利用して行いました。
- 両試料が一貫して制御可能な負荷プロトコルに従うように、標準負荷シーケンスが使用された。
- レオロジー測定はすべて25℃で行った。
- せん断応力ランプを実行し、ピーク解析を使用してデータを解析し、降伏応力を決定しました。
- そして、製品の降伏応力の大きさを、分散微粒子の特性から計算された負荷応力と比較し、システムの長期安定性を評価しました。
結果と考察
図1は、応力ランプ試験における2つのシャワージェル試料の応力に対する粘度曲線を示している。ボディウォッシュ2のデータは、応力ランプ試験において明確な粘度ピークを示しているのに対し、ボディウォッシュ1のデータは比較的平坦である。これは、ボディウォッシュ2が降伏応力に関連したひずみ硬化を示す一方で、ボディウォッシュ1はゼロせん断粘度の液体のような挙動を示すことを示唆しています。
粘弾性液体は、降伏応力を持たないにもかかわらず、粘度のわずかなピークを示す場合があります。この場合、ゼロせん断粘度の存在を確認するために、クリープ試験やせん断速度試験のような代替試験による確認が必要になる場合があります2。
ボディウォッシュ2で測定された降伏応力は4 Paでした。
式1を用いると、直径100μmの気泡が与える応力は約0.65Paであると予測できるため、降伏応力4Paは気泡相を懸濁させるのに十分であると考えられるが、輸送中に発生する追加応力や、温度上昇によるネットワーク強度の潜在的低下も考慮する必要がある。
ボディウォッシュ1には降伏応力がないため、クリープ試験による分析など、安定性を評価するにはゼロせん断粘度の正確な値が必要である。この試験のデータから、ゼロせん断粘度は8Pasであり、この図から、100μmの気泡の場合、1日に約6cmの気泡上昇速度が予測された。これは分散系の長期安定性を維持するためには明らかに容認できない値であり、気泡懸濁製品に必要な長期安定性と保存性を与えるためには降伏応力を組み込む必要がある。
結論
降伏応力ランプ試験を用いて2種類のシャワージェル製品を比較した。会合性増粘剤を含むボディウォッシュ2は、ガス気泡を懸濁できる降伏応力を有することが示された。増粘剤を含まないボディウォッシュ1は、ゼロせん断増粘度が長期安定性を促進するには不十分であった。従って、この試験は、与えられた粒子サイズと密度に対する懸濁液の安定性を迅速かつ簡便に予測する方法を提供するものである。
ご注意ください
この形状は、large 粒径の分散液やエマルションに好ましい。このような材料タイプでは、ジオメトリー表面でのスリップに関連するアーティファクトを避けるために、鋸歯状ジオメトリーまたは粗面化ジオメトリーを使用する必要がある場合もある。