Inledning
Att bedöma den långsiktiga stabiliteten hos en dispersion eller emulsion kan vara en både tråkig och tidskrävande process, men det är viktigt för att säkerställa att en produkt uppfyller kvalitetsstandarderna. Formulerare uppnår ofta stabilitet genom en kombination av effekter: minimering av gränssnittsspänningen, ökad sterisk eller elektrostatisk repulsion av den dispergerade fasen och/eller genom att öka viskositeten hos den kontinuerliga fasen. För utspädda dispersioner kan den kombinerade effekten av dessa faktorer ofta återspeglas i viskositeten vid nollskjuvning, vilket kan ge en indikation på den hastighet med vilken droppar kommer att sammanfogas och separeras, eller dispersioner kommer att sedimentera. För system som är mer koncentrerade kan bildandet av en nätverksstruktur genom interaktion mellan dispergerade faser eller fastklämning av partiklar/droppar förekomma. I detta fall beror stabiliteten till stor del på nätverksstrukturens styrka, som kan kvantifieras med flytspänningen.
För att uppnå stabilitet måste flytspänningen vara större än den spänning som den dispergerade fasen utsätts för under inverkan av tyngdkraften. Detta kan uppskattas med hjälp av följande ekvation:
Det finns ett antal experimentella tester för att bestämma flytspänningen. En av de snabbaste och enklaste metoderna är att utföra en skjuvspänningssvepning och bestämma den spänning vid vilken en viskositetstopp observeras. Före denna viskositetstopp genomgår materialet en elastisk deformation. Denna topp representerar därför den punkt där den elastiska strukturen bryts ned (ger vika) och materialet börjar flyta.
För att ett system ska vara stabilt måste flytspänningen vara tillräcklig för att motstå påfrestningarna från de dispergerade partiklarna, men även ytterligare påfrestningar som kan uppstå under t.ex. produkttransport.
Denna applikation visar metodik och data för att utvärdera stabiliteten hos två duschgelprodukter (kroppstvätt) mot deras förmåga att suspendera bubblor som ett produktkrav.
Experimentell
- Två kommersiella duschgelprodukter utvärderades; den ena innehöll endast ytaktiva ämnen och den andra ytaktiva ämnen och ett associativt förtjockningsmedel.
- Den senare produkten har formulerats speciellt för att kunna hålla kvar bubblor i flaskan medan produkten står på hyllan (obs - för att eliminera bubblornas inverkan på det reologiska beteendet avlägsnades bubblorna i detta prov genom centrifugering före testningen).
- En partikelspänningsberäknare användes i programvaran rSpace för att beräkna den spänning som en dispergerad partikel utsätter den omgivande medium för, med partikelegenskaper som användarinmatningar (se ekvation 1).
- Mätningar med rotationsreometer gjordes med en Kinexus-reometer med en Peltier-plattkassett och ett kon- och plattmätningssystem1 och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
- En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att båda proverna genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
- Alla reologiska mätningar utfördes vid 25°C.
- En skjuvspänningsramp utfördes och data analyserades med hjälp av en toppanalys för att bestämma flytspänningen.
- Storleken på produktens SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning jämförs sedan med den pålagda spänning som beräknas utifrån egenskaperna hos de dispergerade partiklarna för att bedöma systemets långsiktiga stabilitet.
Resultat och diskussion
Figur 1 visar kurvorna för viskositet mot belastning för de två duschgelproverna i stressrampstestet. Data för Bodywash 2 visar en tydlig viskositetstopp i stressrampstestet, medan data för Bodywash 1 är relativt plana. Detta tyder på att Bodywash 2 uppvisar en hårdnande töjning i samband med en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning, medan Bodywash 1 beter sig som en vätska med en viskositet utan skjuvning.
I vissa fall kan viskoelastiska vätskor uppvisa en liten topp i viskositeten även om de inte har någon verklig SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning. I sådana fall kan det krävas att användaren gör en bedömning eller alternativt bekräftar med hjälp av ett alternativt test, t.ex. ett KrypKrypning beskriver en tids- och temperaturberoende plastisk deformation under en konstant kraft. När en konstant kraft appliceras på en gummiblandning är den initiala deformationen som erhålls på grund av kraftpåverkan inte fast. Deformationen kommer att öka med tiden.kryp- eller skjuvhastighetstest, för att bekräfta att viskositeten är noll2.
Den uppmätta flytspänningen för Bodywash 2 var 4 Pa.
Med hjälp av ekvation 1 kan vi förutsäga att den påfrestning som en luftbubbla med en diameter på 100 μm utsätts för är ungefär 0,65 Pa, varför en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning på 4 Pa bör vara tillräcklig för att avbryta bubbelfasen, även om ytterligare påfrestningar under transport och potentiell minskning av nätverksstyrkan på grund av ökad temperatur också måste beaktas.
Eftersom Bodywash 1 inte har någon SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning krävs ett exakt värde på viskositeten vid nollskjuvning för att utvärdera stabiliteten, t.ex. analys från ett krypprov. Data från detta test visade att viskositeten vid nollskjuvning var 8 Pas och från denna siffra förutspåddes en bubbelökning på ca 6 cm per dag för en bubbla på 100 μm. Detta är helt klart oacceptabelt för att upprätthålla långsiktig stabilitet i det dispergerade systemet, och införandet av en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning skulle vara nödvändigt för att ge den nödvändiga långsiktiga stabiliteten och hållbarhetstiden för en bubbelsuspenderande produkt.
Slutsats
Två duschgelprodukter jämfördes med hjälp av ett ramptest för SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning. Bodywash 2, som innehåller ett associativt förtjockningsmedel, visade sig ha en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning som kunde hålla kvar gasbubblor. Bodywash 1, som inte innehåller något ytterligare förtjockningsmedel, hade en viskositet vid nollskjuvning som var otillräcklig för att främja långsiktig stabilitet. Testet erbjuder därför ett snabbt och bekvämt sätt att förutsäga suspensionens stabilitet för en given partikelstorlek och TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet.
Vänligen notera...
att en parallell plattgeometri också kan användas - denna geometri är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter relaterade till glidning på geometriytan.