Inleiding
Hogedruk-capillaire reometers zijn de aangewezen oplossing om inzicht te krijgen in het gedrag van materialen onder reële verwerkingsomstandigheden. Het is ook algemeen bekend dat de temperatuur een grote invloed heeft op de viscositeit van polymeren. Daarom meten NETZSCH reometers de reologische eigenschappen die gevoelig zijn voor temperaturen die verband houden met overgangstemperaturen en afbraaktemperaturen en -kinetiek, zoals bepaald door DSC en TGA. Capillaire reometers oefenen echter zowel temperatuur als afschuifkracht uit op het monster, waardoor afbraak onder volledige procesomstandigheden kan worden bestudeerd en problemen kunnen worden voorkomen.
Experimenteel
De viscositeit van een PHBH-monster werd bij 170 °C gemeten bij afschuifsnelheden tussen 100.000 s⁻¹ en 100 s⁻¹. Direct na deze eerste analyse werd de viscositeit gemeten bij afschuifsnelheden van laag naar hoog, zonder het monster te vervangen. Vervolgens werd een nieuwe meting uitgevoerd op een pas belaste proefstuk. De viscositeit van een PHBV-proefstuk werd tweemaal gemeten bij 200 °C bij twee belastingstoestanden.
PHBV versus PHBH
PHBV en PHBH zijn biologisch afbreekbare biopolymeren. Door de verschillende comonomeren vertonen ze verschillende eigenschappen wat betreft flexibiliteit, Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit en verwerkbaarheid.
PHBV = poly(3-hydroxybutyraat-co-3-hydroxyvaleraat)
PHBH = poly(3-hydroxybutyraat-co-3-hydroxyhexanoaat)
Resultaten
De waarden voor de afschuifviscositeit zijn lager in het tweede deel van de meting (bij toenemende afschuifsnelheden) van de eerste TOEPASSINGSNOTA Biopolymeren – Capillaire reometer met PHBH-belasting (Figuur 1). Dit is hoogstwaarschijnlijk te wijten aan de thermische ontleding van het biopolymeer. Daarnaast werd waargenomen dat het extrudaat steeds donkerder van kleur wordt naarmate de meting vordert. Dit is eveneens een aanwijzing voor afbraak. De tweede meting, uitgevoerd op een tweede lading (blauwe curve), toont de goede herhaalbaarheid van de resultaten aan, mits dezelfde procedure wordt gevolgd bij de monstervoorbereiding om vergelijkbare retentietijden in de capillaire reometer bij 170 °C te bereiken.
De ruwe gegevens (d.w.z. drukcurves) vertoonden tijdens de meting geen instabiliteit (Figuur 1).
De resultaten voor PHBV lijken herhaalbaar te zijn (figuur 3). Uit de drukcurves blijkt echter dat er tijdens de meting ontleding plaatsvindt: bij een bepaalde afschuifsnelheid daalt de druk in plaats van een plateau te bereiken (figuur 4). Hoe hoger de afschuifsnelheid, hoe groter dit effect wordt. Dit komt door afschuifverwarming, die bij hogere afschuifsnelheden sterker tot uiting komt. Dit leidt tot een temperatuurstijging en bijgevolg tot een snellere afbraak.
Conclusie
Het PHBH-monster ondergaat bij 170 °C afbraak, die afhankelijk is van de duur van de blootstelling aan hoge temperaturen, terwijl PHBV bij 200 °C bovendien gevoelig is voor de afschuifkracht, wat bij een hoge afschuifkracht tot ZelfverhittingEen speciaal soort calorimeter wordt gebruikt om de zelfverhitting van een stof te detecteren. De verwante methode heet versnellende snelheidscalorimetrie (ARC). zelfverhitting leidt.
Alleen capillaire reometers zijn in staat om de invloed van hoge afschuifsnelheden bij verwerkingstemperatuur op polymeermonsters te analyseren.
Dankwoord
We willen het Lycée Jean Zay in Thiers, Frankrijk, bedanken voor het leveren van de monsters en GBCC (Green Business & Consulting Company) voor hun opmerkingen over de resultaten.